ICS31.020 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T11297.9—2015 代替GB/T11297.9—1989 热释电材料介质损耗角正切tanδ的 测试方法 Testmethodfordielectrictangentoflossangleofpyroelectricmaterials 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11297.9—1989《热释电材料介质损耗角正切tanδ的测试方法》。本部分与 GB11297.9—1989相比,主要技术变化如下: ———修改了适用的频率范围(见第1章); ———修改了试样尺寸要求(见第6章,1989年版3.2); ———增加了测量引线的要求(见第7章); ———修改了频率最大允许误差(见第7章,1989年版4.2); ———修改了tanδ值的测量最大允许误差(见第7章,1989年版4.1); ———修改了试样处理(见8.1,1989年版5.1); ———增加了“先将样品盒放入恒温器内,再将样品夹具接入样品盒内”和通过仪器的开路和短路校 准,直接测得试样的介质损耗角正切tanδ[见8.2b)~f)]。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出。 本部分由工业和信息化部电子工业标准化研究院归口。 本部分起草单位:中国科学院上海硅酸盐研究所。 本部分主要起草人:姚春华、曹菲、董显林、王根水、王永龄。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11297.9—1989。 ⅠGB/T11297.9—2015 热释电材料介质损耗角正切tanδ的 测试方法 1 范围 本部分规定了热释电陶瓷、晶体和有机材料在100Hz~100kHz范围的介质损耗角正切tanδ的测 量方法。 本部分适用于测量钛酸铅、锆钛酸铅、钛酸锶钡、钽钪酸铅等热释电陶瓷材料和铌镁酸铅、钽酸锂、 三甘氨酸硫酸盐族等热释电晶体材料的介质损耗角正切tanδ,也适用于测量其他类似陶瓷、晶体及有 机热释电材料的介质损耗角正切tanδ。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 SJ/T11067 红外探测材料中半导体光电材料和热释电材料常用名词术语 3 术语和定义 SJ/T11067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 介质损耗 dielectricloss 任何电介质(包括热释电材料)在交变电场作用下由于发热而产生的电能损耗。 4 测量原理 衡量这种损耗大小的因子是tanδ,称为介质损耗角(δ)的正切值,是一个无量纲物理量。介质损耗 角(δ)表示为有功功率(P)与无功功率(Q)的比值,见式(1)。 tanδ=P Q…………………………(1) 介质损耗角正切(tanδ)的测量和计算方法有两种等效电路,图1分别表示这两种等效电路及其矢 量图解。 由图1可见,并联损耗角正切可表示为式(2): tanδ=IR IC=1 ωCpRp…………………………(2) 串联损耗角正切可表示为式(3): tanδ=UR UC=ωCsRs …………………………(3) 式中: ω———外加交流电压的角频率,单位为每秒(s-1)。 1GB/T11297.9—2015 a) 并联等效电路 b) 串联等效电路 c) 并联矢量图解 d) 串联矢量图解 说明: U———总电压,单位为伏特(V); I———总电流,单位为安培(A); Cp———并联等效电容,单位为法拉(F); Rp———并联等效电阻,单位为欧姆(Ω); Ic———流经并联等效电容的电流,单位为安培(A); IR———流经并联等效电阻的电流,单位为安培(A); Cs———串联等效电容,单位为法拉(F); Rs———串联等效电阻,单位为欧姆(Ω); Uc———串联等效电容的电压,单位为伏特(V); UR———串联等效电阻的电压,单位为伏特(V); φ———有损耗电容器的电流与电压的相位; δ———介质损耗角,δ=90°-φ。 图1 等效电路及矢量图解 由式(2)和式(3)可见,tanδ值不仅直接与测试频率有关,而且因为Cp、Cs、Rp、Rs是电场强度、电 场频率、样品所承受的压力和温度的函数(同时还与其他条件有关),因此在测量tanδ值时,对上述有关 条件应做出明确规定。 此外,还应考虑测量引线和样品夹具所产生的电容(C0)的影响,电容(C0)与样品电容(C)成并联 状态,根据式(2)或式(3),可求出tanδ与实测值(tanδ)ce之间的关系,见式(4): tanδ=(tanδ)ce1+C0 Cæ èçö ø÷ …………………………(4) 式中: C———样品的真实电容,它与实际测定的电容Cce有如下关系,见式(5): C=Cce-C0 …………………………(5) 2GB/T11297.9—2015 式(4)可改写为: tanδ=(tanδ)ce1+C0 Cce-C0æ èçö ø÷ …………………………(6) 利用精密LCR仪表首先测定测量引线和样品夹具所产生的电容(C0),然后测出样品电容(Cce)和 (tanδ)ce,即可根据式(6)计算出试样介质损耗角正切tanδ值。 5 测试条件 5.1 测试的大气条件 测试的大气条件如下: ———温度:15℃~35℃; ———相对湿度:25%~75%; ———大气压力:86kPa~106kPa。 5.2 仲裁测试的大气条件 仲裁测试的大气条件如下: ———温度:25℃±2℃; ———相对湿度:45%~55%; ———大气压力:86kPa~106kPa。 6 样品 测试用样品应符合下列要求: a) 面积为10mm2~50mm2,厚度为0.1mm~1.0mm的方形或圆形试样; b) 试样应经细磨或抛光,表面应平整、清洁。对某些具有解理性的材料,若解理面平整,可不进 行任何加工处理; c) 试样的两个表面应覆盖金属全电极,如银电极; d) 试样厚度方向平行于极化轴,允许偏差±2°; e) 试样厚度的平均偏差小于±2%。 7 设备和仪器 本试验适用的设备和仪器如下: a) 千分尺:测量误差不大于±0.01mm的量具测量试样厚度和电极面积; b)样品夹具:电极引线与试样电极的连接采用弹性夹,也可用导电胶连接,弹性夹应能保证与试 样电极有良好的电接触,而且不能对试样产生较大的局部压力; c)样品盒:应用铜或其合金等制成,并妥善接地,对外界信号起屏蔽作用; d)测量引线:应采用屏蔽线,屏蔽线、精密LCR仪表接地端和试样屏蔽盒妥善连接; e)精密LCR仪表应符合下列要求: 1) 测试电压:测量仪器的输出电压折算成加载到试样上的电场强度,一般应小于5V/mm。 对于个别特殊的铁电性材料,测试电压应尽可能低; 2) 测试频率:范围为100Hz~100kHz,推荐频率为1kHz;频率的最大允许误差为±0.5%; 3) 介质损耗角正切(tanδ)的测量误差:最大允许误差为±0.05%。GB/T11297.9—2015 GB/T11297.9—2015 f) 恒温器:温度波动范围应不大于±1.0℃,对于测试温度在居里温度附近时,恒温器温度波动 范围应不大于±0.1℃。 8 测试方法 8.1 试样预处理 对于陶瓷材料用汽油、洗洁精、去离子水各洗涤20min以上。对于某些水溶性材料应用无水酒精 或乙醚代替去离子水清洗样品。清洗干净后,烘干、制备电极。 8.2 介质损耗角正切(tanδ)的测量 测量步骤如下: a) 在测量介质损耗角正切(tanδ)前应沿试样厚度方向进行极化; b)先将样品盒放入恒温器内,再将样品夹具接入样品盒内,用测量引线将样品夹具两端引出并接 至精密LCR仪表测量端; c)保持样品夹具在开路状态,并使样品夹具开路的间距与试样的厚度相当,进行开路校准;若使 用的精密LCR仪表没有校准功能,测得样品夹具和测量引线的电容(C0); d)保持样品夹具为短路状态,进行短路校准; e)校准完成后,将精密LCR仪表调整到所需测试频率,将试样用样品夹具夹好,并将恒温器设置 到预定温度; f)开启恒温器,待温度达到预定温度并恒温15min后测量,测得结果即为试样的介质损耗角正 切(tanδ);若使用的精密LCR仪表没有校准功能,测得结果为(tanδ)ce,在测量(tanδ)ce的同时 应测出试样的电容(Cce); g)将测得的C0、Cce和(tanδ)ce代入式(6),即可计算出试样的介质损耗角正切真实值。 9 报告 报告应至少包括: a) 试样报告签发日期; b) 试样本身必要的详细说明; c) 所用仪器型号; d) 测试结果。