ICS31.020 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T11297.8—2015 代替GB/T11297.8—1989 热释电材料热释电系数的测试方法 Testmethodforpyroelectriccoefficientofpyroelectricmaterials 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11297.8—1989《热释电材料热释电系数的测试方法》。本部分与GB/T11297.8— 1989相比,主要技术变化如下: ———修改了适用范围和可测量热释电系数最小值(见第1章); ———删除了冰水混合物作为参考点(见1989年版的测试原理图); ———修改了试样尺寸要求(见第5章,1989年版3.1.4); ———修改了电压测量仪(见第6章,1989年版4.2.2); ———修改了LCR仪表的测量最大允许误差(见第6章,1989年版4.2.3); ———修改了测温仪(见第6章,1989年版4.2.4); ———修改了温度采样间隔(见第7章,1989年版4.3); ———删除了X-Y记录仪(见1989年版4.2.5); ———删除了测试精度(见1989年版第5章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出。 本部分由工业和信息化部电子工业标准化研究院归口。 本部分起草单位:中国科学院上海硅酸盐研究所。 本部分主要起草人:曹菲、姚春华、董显林、王根水、王永龄。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11297.8—1989。 ⅠGB/T11297.8—2015 热释电材料热释电系数的测试方法 1 范围 本部分规定了热释电材料本征热释电系数的测量方法。 本部分适用于测量钽酸锂、钛酸铅、锆钛酸铅、铌镁酸铅等热释电材料的热释电系数。本部分也适 用于热释电系数在1×10-11C/(cm2·℃)数量级以上其他陶瓷、单晶和有机热释电材料等的测量。本 部分不适用于钛酸锶钡、钽钪酸铅等场致热释电材料的热释电系数测量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 SJ/T11067 红外探测材料中半导体光电材料和热释电材料常用名词术语 3 术语和定义 SJ/T11067界定的术语和定义适用于本文件。 4 测量原理 本部分采用电荷积分法测量热释电材料的热释电系数。 该方法通过测量在积分电容器上积累的热释电电荷,测定剩余极化随温度的变化。使用静电计测 量积分电容器两端的电压,记录测得的电压值,由于积分电容器的电容值远大于试样电容值,其两端的 电压变化正比于试样剩余极化的变化。同时,记录测得的温度变化值,可得到热释电电荷(Q)随温度 (T)变化的曲线,微分该曲线,就可得到不同温度下的热释电系数。测试原理如图1所示。 热释电系数按式(1)计算: ΔV0=ΔPr·A·1 C1…………………………(1) 式中: ΔV0———输出电压的变化,单位为伏特(V); ΔPr———剩余极化强度的变化,单位为库仑每平方厘米(C/cm2); A———试样电极面积,单位为平方厘米(cm2); C1———积分电容器的电容值,单位为法拉(F)。 测量得V0-T曲线,求温度(T)处曲线的斜率即得热释电系数,见式(2): pT=dPr dTæ èçö ø÷ T=C1 AdV0 dTæ èçö ø÷ T…………………………(2) 或者,分别测得以温度(T)为中心的(ΔT)和对应的(ΔV0)值,求得热释电系数,见式(3): 1GB/T11297.8—2015 pT=ΔPr ΔTæ èçö ø÷ T=C1 AΔV0 ΔTæ èçö ø÷ T…………………………(3) 式中: pT ———温度(T)时的热释电系数,单位为库仑每平方厘米摄氏度[C/(cm2·℃)]; dV0 dTæ èçö ø÷ T或ΔV0 ΔTæ èçö ø÷ T———温度(T)时电荷积分电路的输出电压对温度的微分。 说明: 1———试样; 2———积分电容器; 3———静电计; 4———计算机控制系统; 5———数字万用表; 6———热电偶或其他温度敏感元件; 7———变温炉。 图1 热释电系数测试原理图 5 样品 测试用样品应符合下列要求: a) 面积为10mm2~50mm2,厚度为0.1mm~1.0mm的方形或圆形试样; b) 试样应经细磨或抛光,表面应平整、清洁。对某些具有解理性的材料,若解理面平整,可不进 行任何加工处理; c) 试样的两个表面应覆盖金属全电极,如银电极; d) 试样厚度方向平行于极化轴,允许偏差±2°; e) 试样的直流电阻值应大于1×109Ω。 6 设备和仪器 本试验适用的设备和仪器如下: a) 千分尺:测量误差不大于±0.01mm的量具测量试样厚度和电极面积; b) 积分电容器:一般为1μF,使用前应用测量最大允许误差为±0.05%的精密LCR仪表测量其 精确值,积分电容器的电阻应大于1×1012Ω,以确保积分时间常数在106s以上,推荐使用聚 2GB/T11297.8—2015 苯乙烯电容器; c) 静电计:输入电阻应大于试样电阻的100倍以上; d) 数字万用表:测量温度的最大允许误差为±0.1℃; e) 温度敏感元件:推荐使用镍铬-镍硅热电偶(分度号为K等级Ⅰ)或铂电阻(等级Ⅰ); f) 变温炉:变温速率应为2℃/min~5℃/min。 7 测试方法 测量步骤如下: a) 试样在测量前应沿试样厚度方向进行极化; b) 在干燥的环境中将试样放入变温炉,试样所处位置的温度应均匀,温度敏感元件应靠近试样 且电绝缘,如果低于室温测量,则变温炉应抽真空或密封试样,以防止试样受潮; c) 以2℃/min~5℃/min的变温速率加热试样,温度采样间隔应不大于0.5℃,记录对应的 (V0)和(T),以得到V0-T曲线; d) 对三甘氨酸硫酸盐一类材料的试样,测量前应在干燥环境(相对湿度低于60%)中短路24h以 上,且在同样干燥环境中放入变温炉,到测量开始应避免两电极开路。 注:短路是指将样品上、下表面用导线连接。 8 计算 根据式(2)或式(3)即可求出温度(T)时的热释电系数(pT)。给出的热释电系数应指明测试温度。 为了便于比较,一般应给出温度在25℃下的热释电系数。 9 报告 报告应至少包括: a) 试验报告签发日期; b) 试样本身必要的详细说明; c) 所用仪器型号; d) 测试结果。GB/T11297.8—2015