ICS75.140 E42 中华人民共和国国家标准 GB/T11079—2015 代替GB/T11079—2000 白油易炭化物试验法 Testmethodforcarbonizablesubstancesinwhitemineraloil 2015-12-31发布 2016-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T11079—2000《白色油易炭化物试验法》,与GB/T11079—2000相比主要差异 如下: ———标准名称变更; ———增加规范性引用文件GB/T601和GB4853(见第2章); ———增加安全警告说明内容(见6.2、6.3、6.4、6.9、6.15和8.3); ———增加了“向水中慢慢加入酸”(见6.2、6.3和6.4); ———对部分数值进行了修约和增加了允差(见7.1、7.2和7.3,2000年版的6.1、6.2和6.3); ———增加非铬强氧化洗液清洗试管(见8.1); ———删除了基础溶液配制中的“并迅速盖好瓶塞,用蒸馏水封住瓶口”(2000年版的6.1、6.2和 6.3)。 本标准使用重新起草法修改采用ASTMD565-99(2013)《白色矿物油易炭化物试验法》(英文版) 编制。考虑到我国国情,在采用时,本标准做了一些修改。本标准与ASTMD565-99(2013)版的主要 差异: ———本标准删除了英制单位; ———本标准引用标准采用了我国相应的国家标准; ———本标准试剂纯度采用分析纯及以上纯度; ———按我国国情和标准版式对标准格式进行了重新编排; ———本标准对清洗试管步骤和试验结果判断进行细化,增加可操作性。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人:赵彬、耿晨晨。 本标准首次发布于1987年5月,于2000年6月第一次修订,本次为第二次修订。 ⅠGB/T11079—2015 白油易炭化物试验法 警告:本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,但并无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此,在使用本标准之前,用户有责任建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章的适用性。 1 范围 本标准规定了白油易炭化物的试验方法。 本标准适用于白油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB4853 食品级白油 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法概要 在规定的条件下,用浓硫酸处理白油,并将处理后的颜色与标准比色液进行比较,判断其是否通过 试验。 4 方法应用 本标准是确定白油是否符合相应产品质量指标规定的一种方法。如GB4853产品规格中要求测 定易炭化物。 5 仪器 5.1 试管:如图1,带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管,玻璃塞和试管有相同且不易被破坏的编号,玻璃塞 采用13号标准磨口,试管长140mm±2mm,平均壁厚1.2mm,外径14.5mm~15.0mm,5mL和 10mL刻线经校正后,误差不应大于±0.2mL。盖上玻璃塞后,试管容积为13.6mL~15.6mL,试管口 向外卷边,以将试管卡在水浴盖上。 5.2 水浴:能将试管浸没至10mL刻线以上,可恒温至100℃±0.5℃。水浴带有适当材料制成的浴 盖,盖上开有直径约16mm的孔,通过孔可将试管悬挂于其中。 1GB/T11079—2015 单位为毫米 图1 试管 5.3 比色器:用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色,比色器的大小和形状可任选,但是开孔的 大小和形状应符合图2所示的尺寸。 单位为毫米 图2 比色器 5.4 恒温箱:能加热到105℃并恒温,精度1℃。 2GB/T11079—2015 5.5 温度计:0℃~105℃,最小分度为0.5℃。 5.6 刻度移液管:1mL,5mL,10mL,20mL,25mL。 5.7 容量瓶:1000mL。 5.8 碘量瓶:250mL。 5.9 滴定管:50mL。 6 试剂 6.1 蒸馏水:符合GB/T6682三级水规格要求。 6.2 硫酸:优级纯,含量95%~98%(质量分数)(警告:可引起严重烧伤,蒸汽有极强的刺激性,强氧化 剂),应无氮,配成质量分数为94.7%±0.2%的硫酸溶液(以酸碱中和滴定法进行标定);另按硫酸与蒸 馏水体积比1∶3配成硫酸溶液(向水中慢慢加入酸,待冷却后使用)。无氮的检验:将被检验的硫酸用 同体积的蒸馏水稀释,冷却;取冷却后的硫酸溶液10mL,轻轻地叠加在10g/L二苯胺硫酸溶液上,不 要混合,在1h内接触面不应出现蓝色;此法可检出含量低至0.0002%(质量分数)的硝酸(HNO3)。 6.3 浓盐酸:分析纯,含量36%(质量分数)~38%(质量分数)(警告:可引起烧伤,蒸汽有极强的刺激 性)。按盐酸与蒸馏水体积比1∶39配成稀盐酸溶液(向水中慢慢加入酸)。 6.4 冰乙酸:分析纯,含量99%(质量分数)以上(警告:有腐蚀性,蒸汽有刺激性)。将353mL浓乙酸 和1000mL水混合(向水中慢慢加入酸),配成6.0mol/L的冰乙酸水溶液。 6.5 过氧化氢:分析纯,配成3%(体积分数)的过氧化氢水溶液。 6.6 硫酸铜(CuSO4·5H2O):分析纯。 6.7 氯化钴(CoCl2·6H2O):分析纯。 6.8 三氯化铁(FeCl3·6H2O):分析纯。 6.9 氢氧化钠:分析纯(警告:有腐蚀性,可引起严重烧伤或失明,与水混合剧烈反应放出大量的热或 使液体喷溅),将5g氢氧化钠和20mL蒸馏水混合配成氢氧化钠溶液(1∶4)。 6.10 碘化钾:分析纯。 6.11 二苯胺:分析纯。将1g二苯胺溶解在100mL质量分数为95%~98%的浓硫酸中,配成10g/L 硫酸溶液。 6.12 可溶性淀粉:分析纯,配成10g/L水溶液作为指示剂。 6.13 甲基橙指示剂:分析纯,配成5g/L水溶液。 6.14 硫代硫酸钠:分析纯,按GB/T601配成0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液并标定。 6.15 洗液:铬酸(H2CrO4)洗液(警告:能引起严重烧伤,公认的致癌物质,强氧化剂)或非铬强氧化 洗液。 6.16 参比白油:10号或15号,符合GB4853要求或相当的白油。 7 基础溶液及标准比色液的配制 7.1 氯化钴溶液(0.25mol/L)的配制 称取氯化钴(CoCl2·6H2O)65g±1g,置于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(1∶39)稀释至刻线。 氯化钴完全溶解后,用移液管准确量取5mL于250mL碘量瓶中,加15mL氢氧化钠溶液(1∶4)和 5mL3%(体积分数)过氧化氢水溶液,煮沸10min±1min,冷却后,加2g碘化钾和20mL硫酸溶液 (1∶3),摇匀,静置,当沉淀完全溶解后,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时 加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于 3GB/T11079—2015 0.0238g的氯化钴(CoCl2·6H2O)。加入盐酸溶液(1∶39)调节氯化钴溶液的最终体积,使每毫升溶 液中含59.5mg氯化钴(CoCl2·6H2O)。 7.2 硫酸铜溶液(0.25mol/L)的配制 称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)65g±1g,置于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(1∶39)稀释至刻 线。硫酸铜完全溶解后,用移液管准确量取10mL于250mL碘量瓶中,加40mL蒸馏水,4mL 6mol/L的冰乙酸溶液,3g碘化钾和5mL盐酸,摇匀,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离 的碘,近终点时加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶 液相当于0.0250g硫酸铜(CuSO4·5H2O)。加入盐酸溶液(1∶39)调节硫酸铜溶液的最终体积,使每 毫升溶液中含62.4mg硫酸铜(CuSO4·5H2O)。 7.3 三氯化铁溶液(0.166mol/L)的配制 称取三氯化铁(FeCl3·6H2O)55g±1g,置于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(1∶39)稀释至刻 线。三氯化铁完全溶解后,用移液管准确量取10mL于250mL碘量瓶中,加15mL蒸馏水,3g碘化 钾和5mL盐酸,静置15min±1min后,用100mL蒸馏水稀释混合物,摇匀,用0.1mol/L的硫代硫酸 钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于0.0270g三氯化铁(FeCl3·6H2O)。加入盐酸溶液(1∶39)调节三氯化铁 溶液的最终体积,使每毫升溶液中含45.0mg三氯化铁(FeCl3·6H2O)。 注:只要溶液组分的比例相同,按7.1~7.3配制的溶液量可以不同。 7.4 标准比色液的配制 取1.5份氯化钴溶液(7.1),3.0份三氯化铁溶液(7.3)和0.5份硫酸铜溶液(7.2),配制成淡琥珀色的 标准比色液。取5mL标准比色液于试管(5.1)中,用5mL参比白油样品覆盖在标准比色液上。试验 前将该标准比色液经过10s剧烈振荡后充分静置分层。 8 试验步骤 8.1 用铬酸(H2CrO4)洗液或非铬强氧化洗液清洗试管,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水洗