书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ３０ 犎 １５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ８ — ２００９ 金化学分析方法 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 乙酸乙酯萃取  电感耦合等离子体 原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犻狉狅狀 ， 犾犲犪犱 ， 犪狀狋犻犿狅狀狔 ， 犫犻狊犿狌狋犺 ， 狆犪犾犾犪犱犻狌犿 ， 犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犈狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲犲狓狋狉犪狋犻狅狀犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  １５ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 《 金化学分析方法 》 共分为以下 １０ 部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ 　 金化学分析方法 　 金量的测定 　 火试金法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ 　 金化学分析方法 　 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．３ 　 金化学分析方法 　 铁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ 　 金化学分析方法 　 铜 、 铅和铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．５ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑和铋量的测定 　 原子发射光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．６ 　 金化学分析方法 　 镁 、 镍 、 锰和钯量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．７ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 锡 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 火 花原子发射光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．８ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 乙酸乙 酯萃取  电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．９ 　 金化学分析方法 　 砷和锡量的测定 　 氢化物发生  原子荧光光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１０ 　 金化学分析方法 　 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 的第 ８ 部分 。 本部分的附录 Ａ 为资料性附录 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 成都印钞公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分参加起草单位 ： 沈阳造币厂 、 成都印钞公司 、 长春黄金研究院 、 北京矿冶研究总院 、 上海造币 厂 、 铜陵有色金属集团控股有限公司 。 本部分主要起草人 ： 王德雨 、 赖茂明 、 陈杰 、 王自森 、 龙淑杰 、 周阔久 、 黄蕊 、 陈菲菲 、 于力 、 李琴美 、 陈慧汶 、 朱秀芬 、 黄敏华 、 朱慕平 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ８ — ２００９ 金化学分析方法 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 乙酸乙酯萃取  电感耦合等离子体 原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 的本部分规定了金中银 、 铜 、 铁 、 铅 、 铋 、 锑 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定方法 。 本部分适用于金 （ ９９．９５％ ～ ９９．９９％ ） 中银 、 铜 、 铁 、 铅 、 铋 、 锑 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 。 测定范 围见表 １ 。 表 １ 元 　　 素 质量分数 ／ ％ Ａｇ ０．０００３ ～ ０．０５００ Ｃｕ ０．０００２ ～ ０．０４００ Ｆｅ ０．０００５ ～ ０．０１００ Ｐｂ ０．０００４ ～ ０．０３００ Ｂｉ ０．０００３ ～ ０．０１００ Ｓｂ ０．０００２ ～ ０．０１００ 元 　　 素 质量分数 ／ ％ Ｐｄ ０．０００５ ～ ０．０２００ Ｍｇ ０．０００３ ～ ０．０１００ Ｎｉ ０．０００１ ～ ０．００５０ Ｃｒ ０．０００１ ～ ０．００５０ Ｍｎ ０．０００１ ～ ０．００５０ ２ 　 方法提要 试料用混合酸分解 ， 在 ３ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸介质中 ， 用乙酸乙酯萃取分离金 ， 水相浓缩后制成盐酸介质待 测溶液 ， 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定金中的银 、 铜 、 铁 、 铅 、 铋 、 锑 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬 的量 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 盐酸 （ １＋３ ）。 ３ ． ６ 　 盐酸 （ １＋９ ）。 ３ ． ７ 　 混合酸 ： 以 １ 体积硝酸 （ ３．２ ）、 ３ 体积盐酸 （ ３．１ ） 和 ３ 体积水混合均匀 。 ３ ． ８ 　 乙酸乙酯 。 ３ ． ９ 　 酒石酸溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）（ 预先净化 ）： 称取 １００ｇ 酒石酸于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 以适量的水溶解完全 ， 移 入 ５００ｍＬ 分液漏斗中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．５ ）、 ２０ｍＬ 乙酸乙酯 （ ３．８ ）， 轻轻振荡 ２０ｓ ， 静置分层 。 弃去 有机相 ， 将水相放入原烧杯中 ， 以水稀释至 ２００ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ８ — ２００９ ３ ． １０ 　 银标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 银 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 加热溶解 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ６０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 银 。 ３ ． １１ 　 锑标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属锑 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 混合酸 （ ３．７ ）， 低温加热溶解 ， 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．４ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 锑 。 ３ ． １２ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铜 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 低温加热溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ｍｇ 铜 。 ３ ． １３ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铁 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 先用水湿 润 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 低温加热溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ｍｇ 铁 。 ３ ． １４ 　 铅标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铅 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 低温加热溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ｍｇ 铅 。 ３ ． １５ 　 铋标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铋 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 低温加热溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ｍｇ 铋 。 ３ ． １６ 　 钯标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 海绵钯 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １２ｍＬ 混合酸 （ ３．７ ）， 低温加热溶解 ， 以盐酸 （ ３．１ ） 驱赶硝酸三次 ， 每次用 ２ｍＬ 。 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 １８ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ｍｇ 钯 。 ３ ． １７ 　 镁标准贮存溶液 ： 称取 １．６５８１ｇ 氧化镁 （ ＭｇＯ ， 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 低温加热溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ｍｇ 镁 。 　 ３ ． １８ 　 镍标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属镍 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 低温加热溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ｍｇ 镍 。 ３ ． １９ 　 铬标准贮存溶液 ： 称取 ２．８２９０ｇ 重铬酸钾 （ Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ， 基准