GB-T 11066.7-2009 金化学分析方法银铜铁铅锑铋钯镁锡镍锰和铬量的测定火花原子发射光谱法

书书书犐犆犛７７．０４０．３０犎１５中华人民共和国国家标准犌犅／犜１１０６６．７ — ２００９金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱 ─ 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉，犮狅狆狆犲狉，犻狉狅狀，犾犲犪犱，犪狀狋犻犿狅狀狔，犫犻狊犿狌狋犺，狆犪犾犾犪犱犻狌犿，犿犪犵狀犲狊犻狌犿，狋犻狀，狀犻犮犽犲犾，犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊 ─ 犛狆犪狉犽犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００９  ０４  １５发布２０１０  ０２  ０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布书书书前　　言　　ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化学分析方法》共分为以下１０部分： ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．１　金化学分析方法　金量的测定　火试金法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．２　金化学分析方法　银量的测定　火焰原子吸收光谱法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．３　金化学分析方法　铁量的测定　火焰原子吸收光谱法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．４　金化学分析方法　铜、铅和铋量的测定　火焰原子吸收光谱法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．５　金化学分析方法　银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定　原子发射光谱法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．６　金化学分析方法　镁、镍、锰和钯量的测定　火焰原子吸收光谱法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．７　金化学分析方法　银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定　火花原子发射光谱法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．８　金化学分析方法　银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定　乙酸乙酯萃取  电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．９　金化学分析方法　砷和锡量的测定　氢化物发生  原子荧光光谱法； ——— ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０　金化学分析方法　硅量的测定　钼蓝分光光度法。本部分为ＧＢ／Ｔ１１０６６的第７部分。本部分的附录Ａ为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：沈阳造币厂、紫金矿业集团股份有限公司、上海造币厂、大冶有色设计研究院有限公司、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂。本部分主要起草人：陈杰、王自森、王德雨、赖茂明、张勃、常启金、牟华、张波、夏珍珠、蓝美娥、陈丽、胡向阳、刘振东、李晓瑜、梁亚群、朱秀芬、黄敏华。 Ⅰ 犌犅／犜１１０６６．７ — ２００９金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法１　范围ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分规定了金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量的测定方法。本部分适用于金（９９．９５％～９９．９９％）中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量的同时测定。测定范围见表１。表１元素测定范围／％元素测定范围／％Ａｇ０．０００３～０．０４１０Ｐｄ０．０００４～０．０２１０Ｃｕ０．０００２～０．０４００Ｍｇ０．０００３～０．０１２０Ｆｅ０．０００４～０．０１５０Ｓｎ０．０００２～０．０１００Ｐｂ０．０００４～０．０３５０Ｎｉ０．０００２～０．０１００Ｓｂ０．０００２～０．０１５０Ｍｎ０．０００２～０．０１００Ｂｉ０．０００３～０．０１７０Ｃｒ０．０００２～０．０１００２　方法提要将试样加工压制成片状，用火花原子发射光谱仪直接测定金中杂质元素的分析线与背景线的强度比，根据绘制的工作曲线计算金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬等１２种杂质元素含量。３　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。３．１　无水乙醇。３．２　脱脂棉。３．３　标准样品：有证纯金光谱标准样品，其杂质元素含量范围须涵盖或部分涵盖本方法测定范围。３．４　高纯氩气：质量分数不小于９９．９９５％。４　仪器和辅助设备４．１　火花原子发射光谱仪。４．２　油压机：安全压力 ≥ ５０ｔ。５　分析步骤５．１　试样和样品处理试样和标准样品（３．３）表面经无水乙醇（３．１）清洗后，用油压机（４．２）压制成片状（压力：５０ｔ；施压时间：８ｓ）。压制成型后样品的光洁面直径应大于２０ｍｍ，最小厚度应大于０．２ｍｍ。１犌犅／犜１１０６６．７ — ２００９５．２　分析线对各测定元素分析线对采用仪器厂商推荐的波长，可参见附录Ａ。５．３　工作曲线的绘制在仪器状态和激发气氛稳定时使用标准样品（３．３）在火花原子发射光谱仪上连续激发，测定标样中各杂质元素的谱线强度比，以元素质量分数为横坐标，谱线强度比为纵坐标绘制杂质元素工作曲线。注：可使用仪器内部固化的工作曲线。５．４　仪器标准化由于受外界环境条件等因素的影响，仪器在使用中会产生不同程度的漂移。在每次测定样品前须使用低含量和高含量标准样品对光谱仪进行标准化。５．５　标准化确认测定低含量、高含量标准样品或控制样品，如果所得测试结果与目标值的绝对差值超出７．２中所列的再现性限（犚），重复仪器标准化过程。５．６　测定将试样光洁面置于仪器激发台上进行测定。每个样品应变换不同位置进行多点激发（三个点以上），取其平均值。６　分析结果的计算根据测得的试样中杂质元素谱线强度比，分别于工作曲线上求出各元素的质量分数。所得结果表示至小数点后第４位。７　精密度７．１　重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（狉），以大于重复性限（狉）的情况不超过５％为前提，重复性限（狉）按表２数据采用线性内插法求得。表２银量／％０．００１５０．００７６０．０４０４狉／％０．０００３０．０００４０．００１８铜量／％０．００１２０．００６７０．０３９３狉／％０．０００２０．０００２０．００１９铁量／％０．００１１０．００３６０．０１４３狉／％０．０００４０．０００４０．０００７铅量／％０．００１４０．００８２０．０３４４狉／％０．０００３０．０００６０．００２６锑量／％０．０００７０．００３４０．０１４７狉／％０．０００１０．０００２０．００１４铋量／％０．００１００．００４３０．０１６６狉／％０．０００３０．０００３０．００１１２犌犅／犜１１０６６．７ — ２００９表２（续）钯量／％０．００１１０．００５１０．０２０１狉／％０．０００２０．０００６０．００１４镍量／％０．０００３０．００１２０．００４７狉／％０．０００１０．０００１０．０００２铬量／％０．０００３０．０００９０．００４０狉／％０．０００１０．０００１０．０００３锰量／％０．０００３０．０００９０．００３９狉／％０．０００１０．０００２０．０００２镁量／％０．０００７０．００２４０．００９０狉／％０．０００１０．０００２０．０００６锡量／％０．０００６０．００２００．００８６狉／％０．０００２０．０００２０．０００９７．２　再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（犚），以大于再现性限（犚）的情况不超过５％为前提，再现性限（犚）按表３数据采用线性内插法求得。表３银量／％０．００１５０．００７６０．０４０４犚／％０．０００３０

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