书 书 书犐犆犛 ７７ ． １５０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ４ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ — １９８９ 金化学分析方法 铜 、 铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉 ， 犾犲犪犱犪狀犱犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 金化学分析方法 铜 、 铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２００８ 年 ８ 月第一版 　 ２００８ 年 ８ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３２５５１ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 《 金化学分析方法 》 共分为以下 １０ 部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ 　 金化学分析方法 　 金量的测定 　 火试金法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ 　 金化学分析方法 　 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．３ 　 金化学分析方法 　 铁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ 　 金化学分析方法 　 铜 、 铅和铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．５ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑和铋量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．６ 　 金化学分析方法 　 铁 、 镍 、 锰和钯量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．７ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 锡 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 火 花原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．８ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 乙酸乙 酯萃取 ＩＣＰＡＥＳ 法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．９ 　 金化学分析方法 　 砷和锡量的测定 　 氢化物  原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１０ 　 金化学分析方法 　 硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法 。 本部分为第 ４ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ — １９８９ 《 金化学分析方法 　 火焰原子吸收光谱法测定铜 、 铅 、 铋和锑 量 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ — １９８９ 相比 ， 本部分主要有如下变动 ： ——— 删除了锑量测定的有关内容 ； ——— 对仪器的要求 ， 将灵敏度改为特征浓度 ； ——— 将允许差条款改为精密度 （ 重复性和再现性 ）； ——— 增加了质量保证和控制条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 成都印钞公司 。 本部分起草单位 ： 北京矿冶研究总院 、 成都印钞公司 。 本部分参加起草单位 ： 成都印钞公司 、 上海造币厂 、 沈阳造币技术研究所 、 江西铜业公司 、 紫金铜业 集团 、 湖北大冶有色金属集团 、 国家金银及制品质量监督检验中心 。 本部分主要起草人 ： 符斌 、 于力 、 李华昌 、 陈杰 、 王自森 、 刘烽 、 邢桂珍 、 马玉勤 。 本部分主要验证人 ： 邓海虹 、 刘春峰 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ４ — ２００８ 金化学分析方法 铜 、 铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 本部分规定了金中铜 、 铅和铋含量的测定方法 。 本部分适用于金中铜 、 铅和铋含量的同时测定 ， 也适用于其中一个元素的独立测定 。 测定范围见 表 １ 。 表 １ 元素 Ｃｕ Ｐｂ Ｂｉ 质量分数 ／ ％ ０．０００５ ～ ０．０２５０ ０．０００５ ～ ０．００６０ ０．０００５ ～ ０．００３０ ２ 　 方法提要 试样用王水分解 ， 在 ２ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸介质中 ， 用乙酸乙酯萃取分离金 ， 水相浓缩后制成盐酸 （ １＋９ ） 待 测试液 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪按表 ２ 所列波长处 ， 测量各元素的吸光度 。 表 ２ 元素 Ｃｕ Ｐｂ Ｂｉ 波长 ／ ｎｍ ３２４．７ ２１７．０ ２２３．１ ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋９ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ 犮 （ ＨＣｌ ） ＝２ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ６ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ７ 　 稀王水 ： 以 １ 份硝酸与 ３ 份盐酸和 ３ 份水混匀 。 ３ ． ８ 　 酒石酸溶液 ， ５００ｇ ／ Ｌ ， 优级纯 。 ３ ． ９ 　 洗涤液 ， 移取 ９ｍＬ 酒石酸溶液 （ ３．８ ） 于 ３００ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ） 中 ， 混匀 。 ３ ． １０ 　 乙酸乙酯 。 ３ ． １１ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属铜 （ Ｃｕ 质量分数 ≥ ９９．９５％ ）， 低温加热溶于 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．６ ） 中 ， 加入 ２０ｍＬ 水 ， 煮沸驱除氮的氧化物 ， 冷却至室温 ， 用水移入 １０００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 铜 。 ３ ． １２ 　 铅标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铅 （ Ｐｂ 质量分数 ≥ ９９．９５％ ）， 低温加热溶于 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．６ ） 中 ， 煮沸驱除氮的氧化物 ， 冷却至室温 ， 用水移入 １０００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铅 。 ３ ． １３ 　 铋标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铋 （ Ｂｉ 质量分数 ≥ ９９．９５％ ）， 低温加热溶于 １００ｍＬ 硝酸 １ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ４ — ２００８ （ ３．６ ） 中 ， 煮沸驱除氮的氧化物 ， 冷却至室温 ， 用水移入 １０００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铋 。 ３ ． １４ 　 铜 、 铅和铋混合标准溶液 ： 分别移取 ２５．００ｍＬ 铜和铅标准贮存溶液 （ ３．１１ ， ３．１２ ） 及 ５０．００ｍＬ 铋 标准贮存溶液 （ ３．１３ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．３ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 分别含 １２．５ μ ｇ 铜 、 ２５．０ μ ｇ 铅 、 ５０．０ μ ｇ 铋 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附铜 、 铅和铋空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 特征质量浓度 ： 在与测量试液的基体相一致的溶液中 ， 铜 、 铅和铋的特征质量浓度应分别不大 于 ０．０４８ μ ｇ ／ ｍＬ ， ０．１５８ μ ｇ ／ ｍＬ 和 ０．２４６ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按质量浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差 值之比 ， 应不小于 ０．８５ 。 ——— 精密度 ： 用最高质量浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低质量浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不 超过最高质量浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 推荐仪器工作条件 ： 使用 ＰＥ１１００ 型原子吸收光谱仪测定铜 、 铅和铋的参考工作条件如表 ３ 。 表 ３ 元素波长 ／ ｎｍ 灯电流 ／ ｍＡ 单色器通带 ／ ｎｍ 观测高度 ／ ｍｍ 乙炔流量 ／ （ Ｌ ／ ｍｉｎ ） 空气流量 ／ （ Ｌ ／ ｍｉｎ ） Ｃｕ ３２４．７ ４ ０．７ ８．０ ０．９ ５．０ Ｐｂ ２１７．０ ４ ０．７ ８．０ ０．９ ５．０ Ｂｉ ２２３．１ ５ ０．２ ８．０ ０．９ ５．５ ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 按表 ４ 称取试料 ， 精确到 ０．００１ｇ 。 表 ４ 被测元素的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 烧杯体积 ／ ｍＬ 稀王水量 加入 次数 ｍＬ 萃取水相 体积 ／ ｍＬ 乙酸乙酯量试液总体积 ／ ｍＬ 加入 次数 ｍＬＣｕＰ