书 书 书犐犆犛 ７７ ． １５０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ — １９８９ 金化学分析方法 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 《 金化学分析方法 》 共分为以下 １０ 部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ 　 金化学分析方法 　 金量的测定 　 火试金法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ 　 金化学分析方法 　 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．３ 　 金化学分析方法 　 铁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ 　 金化学分析方法 　 铜 、 铅和铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．５ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑和铋量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．６ 　 金化学分析方法 　 铁 、 镍 、 锰和钯量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．７ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 锡 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 火 花原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．８ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 乙酸乙 酯萃取 ＩＣＰＡＥＳ 法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．９ 　 金化学分析方法 　 砷和锡量的测定 　 氢化物  原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１０ 　 金化学分析方法 　 硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法 。 本部分为第 ２ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ — １９８９ 《 金化学分析方法 　 火焰原子吸收光谱法测定银量 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ — １９８９ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 将对仪器的要求灵敏度改为特征浓度 ； ——— 删除了允许差 ， 增加了精密度 ； ——— 增加了质量保证和控制章 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 成都印钞公司 。 本部分起草单位 ： 北京矿冶研究总院 、 成都印钞公司 。 本部分参加起草单位 ： 上海造币厂 、 沈阳造币技术研究所 、 江西铜业公司 、 紫金铜业集团 、 湖北大冶 有色金属集团 、 国家金银及制品质量监督检验中心 。 本部分主要起草人 ： 符斌 、 阮桂色 、 李华昌 、 陈杰 、 王自森 、 马玉勤 、 刘烽 。 本部分主要验证人 ： 王皓莹 、 阴东霞 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ２ — ２００８ 金化学分析方法 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 本部分规定了金中银含量的测定方法 。 本部分适用于金中银含量的测定 。 测定范围 ： ０．０００５％ ～ ０．０４００％ 。 ２ 　 方法提要 试料用王水分解 ， 在 ３ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸介质中 ， 用乙酸乙酯萃取分离金 ， 水相浓缩后制成盐酸 （ １＋９ ） 待 测试液 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ３２８．１ｎｍ 处测量银的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋９ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ 犮 （ ＨＣｌ ） ＝３ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ６ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ７ 　 稀王水 ： 以 １ 份硝酸与 ３ 份盐酸和 ３ 份水混匀 。 ３ ． ８ 　 乙酸乙酯 。 ３ ． ９ 　 银标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属银 （ 质量分数 ≥ ９９．９５％ ）， 低温加热溶于 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．６ ） 中 ， 加入 ３０ｍＬ ～ ４０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 加热煮沸至沉淀完全溶解 ， 冷至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 盐酸 （ ３．２ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 银 。 ３ ． １０ 　 银标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 银标准贮存溶液 （ ３．９ ） 于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．３ ） 稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １２．５ μ ｇ 银 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附银空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 特征质量浓度 ： 在与测量试料溶液基体相一致的溶液中 ， 银的特征质量浓度应不大于 ０．０３３ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按质量浓度等分成五段 ， 最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比 ， 应不小于 ０．８５ 。 ——— 精密度 ： 用最高质量浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １％ ； 用最低质量浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过 最高质量浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 推荐使用 ＰＥ１１００ 型原子吸收光谱仪测定银的参考工作条件如表 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ２ — ２００８ 表 １ 波长 ／ ｎｍ 灯电流 ／ ｍＡ 单色器通带 ／ ｎｍ 观测高度 ／ ｍｍ 乙炔流量 ／（ Ｌ ／ ｍｉｎ ） 空气流量 ／（ Ｌ ／ ｍｉｎ ） ３２８．１ ３ ０．７ ８．０ ０．９ ５．５ ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 根据银含量按表 ２ 称取试样 ， 精确至 ０．００１ｇ 。 表 ２ 银的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 试液总体积 ／ ｍＬ ０．０００５ ～ ０．００２５ １．０ １０ ＞ ０．００２５ ～ ０．０１２５ １．０ ５０ ＞ ０．０１２５ ～ ０．０４００ ０．５ １００ ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ５．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ６ｍＬ 稀王水 （ ３．７ ）， 盖上表皿 ， 低温加热使试料完全分 解 ， 低温蒸发至试液颜色呈棕褐色 （ 约 ２ｍＬ ） 取下 ， 打开表皿挥发氮的氧化物 ， 冷却至室温 。 ５ ． ３ ． ２ 　 用盐酸 （ ３．４ ） 洗涤表皿并将试液移入 １２５ｍＬ 分液漏斗中 ， 稀释至约 ３０ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 加入 ２０ｍＬ 乙酸乙酯 （ ３．８ ）， 振荡 ２０ｓ ， 静置分层 ， 水相放入另一分液漏斗中 。 有机相加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ３．４ ）， 轻轻振荡 ３ 次 ～ ５ 次 ， 静置分层 ， 水相合并 （ 保存有机相以回收金 ）。 ５ ． ３ ． ４ 　 合并后的水相 ， 按 ５．３．３ 重复操作一次 ， 静置分层后的水相均放入原烧杯中 。 ５ ． ３ ． ５ 　 低温将溶液蒸发至约 ３ｍＬ ， 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ３．３ ） 按表 １ 移入容量瓶中并稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ３ ． ６ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 在原子吸收光谱仪波长 ３２８．１ｎｍ 处 ， 以水调零 ， 与标准溶液系列平行测量 试液的吸光度 ， 减去随同试料空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的银质量浓度 。 ５ ． ４ 　 工作曲线的绘制 ５ ． ４ ． １ 　 移取 ０ｍＬ ， ２．００ｍＬ ， ４．００ｍＬ ， ６．００ｍＬ ， ８．００ｍＬ ， １０．００ｍＬ 银标准溶液 （ ３．１０ ）， 分别置于一 组 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．３ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ４ ． ２ 　 在与试料测定相同条件下 ， 以水调零 ， 测量标准溶液的吸光度 ， 减去 “ 零 ” 质量浓度溶液的吸光 度 。 以银质量浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ６ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算银的质量分数 狑 （ Ａｇ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ａｇ ） ＝ ρ · 犞 × １０ － ６ 犿 × １００ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 自工作曲线上查得的银质量浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 试液的总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． ２ — ２００８ ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获