书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犆犆犛犎 １５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． １１ — ２０２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 １１ /G29 /G24 ： /G2A 、 /G2B 、 /G2C 、 /G2D 、 /G2E 、 /G2F 、 /G30 、 /G31 、 /G32 、 /G33 、 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G41 /G42 /G43 /G44 /G45 /G27 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱 — 犘犪狉狋 １１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 犻狉狅狀 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狆犪犾犾犪犱犻狌犿 ， 狊犻犾狏犲狉 ， 狋犻狀 ， 犪狀狋犻犿狅狀狔 ， 犾犲犪犱犪狀犱犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２１  ０４  ３０ /G46 /G47 ２０２１  １１  ０１ /G48 /G49 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G46 /G47书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件是 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 《 金化学分析方法 》 的第 １１ 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 已发布了以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 金量的测定 　 火试金法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铜 、 铅和铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑和铋量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镁 、 镍 、 锰和钯量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 锡 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 火花原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 乙酸乙酯萃取  电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 砷和锡量的测定 　 氢化物发生  原子荧光光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 镍 、 铜 、 钯 、 银 、 锡 、 锑 、 铅和铋含量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国有色金属工业协会提出 。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 北矿检测技术有限公司 、 山东梦金园珠宝首饰有限公司 、 有色金属技术经济研究院有限责任公司 、 国合通用测试评价认证股份公司 、 大冶有色设计研究院有限公司 、 中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 有研亿金新材料有限公司 、 紫金矿业集团股份有限公司 、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 、 江西铜业股份有限公司 、 山东招金金银精炼有限公司 、 北方铜业股份有限公司 、 山东恒邦冶炼股份有限公司 、 长春黄金研究院有限公司 、 南京市产品质量监督检验院 。 本文件主要起草人 ： 冯先进 、 王忠善 、 向磊 、 史烨弘 、 杨斐 、 阮桂色 、 王长华 、 冯媛 、 邵文英 、 胡芳菲 、 刘朝方 、 邱清良 、 谭秀丽 、 曾衍强 、 张绵慧 、 杨丁仙 、 张俊峰 、 陈永红 、 高瑞峰 、 李继东 、 胡军凯 、 孙芳 、 李娜 、 吕超 、 龙秀甲 、 左鸿毅 、 段春兰 、 庄宇凯 、 钱玲 、 栾海光 、 苏广东 、 梅秀明 、 李爱嫦 、 墨淑敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． １１ — ２０２１ 引 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ — ２００９ 《 金化学分析方法 》 已经实施至今已 １０ 余年了 ， 随着产品标准 《 金锭 》 的修订 ， 新的产品标准 ＧＢ ／ Ｔ４１３４ — ２０１５ 早已经发布 ， 并于 ２０１６ 年 ４ 月 １ 日实施 。 ＧＢ ／ Ｔ４１３４ — ２０１５ 《 金锭 》 标准要求的元素也发生了变化 。 因此金化学分析方法 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ — ２００９ 需进行完善 。 近年 ， 检测新技术和新仪器也得到了快速发展 ， 各黄金生产 、 加工企业 ， 研究单位和第三方检测单位仪器更新也较快 ， 各单位基本都配备了目前世界最先进的无机元素分析技术之一电感耦合等离子体质谱 （ ＩＣＰＭＳ ） 仪器 。 与生产和应用相适应的金的准确 、 快速 、 先进 、 高效的标准分析方法的制定 ， 是迫切需要的 。 本文件为 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 《 金化学分析方法 》 的第 １１ 部分 ， 采用电感耦合等离子体质谱技术 ， 实现了金中镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 镍 、 铜 、 钯 、 银 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋含量的测定 ， 是新技术在金化学分析中的新应用 。 该部分是以上 １０ 个部分在金中痕量 、 微量杂质元素准确 、 直接 、 有效的检测方法的补充 ， 其具有可溯源性 ， 可作为金中微量 、 痕量镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 镍 、 铜 、 钯 、 银 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋检测仲裁方法 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． １１ — ２０２１ 金化学分析方法第 １１ 部分 ： 镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 镍 、 铜 、 钯 、 银 、 锡 、 锑 、 铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法 　　 警告 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本文件规定了金中镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 镍 、 铜 、 钯 、 银 、 锡 、 锑 、 铅和铋含量的测定方法 。 本文件适用于金中镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 镍 、 铜 、 钯 、 银 、 锡 、 锑 、 铅和铋含量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 各元素测定范围 元素质量分数 ％ 元素质量分数 ％ 元素质量分数 ％ Ｍｇ ０．０００１ ～ ０．００５ Ｎｉ ０．０００１ ～ ０．００１ Ｓｎ ０．０００１ ～ ０．００４ Ｃｒ ０．０００１ ～ ０．００１ Ｃｕ ０．０００１ ～ ０．００５ Ｓｂ ０．０００１ ～ ０．００４ Ｍｎ ０．０００１ ～ ０．００１ Ｐｄ ０．０００１ ～ ０．００５ Ｐｂ ０．０００１ ～ ０．００４ Ｆｅ ０．０００２ ～ ０．００４ Ａｇ ０．０００１ ～ ０．００５ Ｂｉ ０．０００１ ～ ０．００３ ２ 　 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件 。 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 原理 试料以盐酸 、 硝酸混合酸分解 ， 在稀盐酸 、 硝酸混合酸介质中 ， 用电感耦合等离子体质谱法 （ ＩＣＰＭＳ ） 在选定的各元素的测定质量数采用在线加入内标校正的方法测定金中镁 、 铬 、 锰 、 铁 、 镍 、 铜 、 钯 、 银 、 锡 、 锑 、 铅 、 铋含量 。 ５ 　 试剂和材料 除非另有说明外 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 。 １ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． １１ — ２０２１ ５ ． １ 　 纯水 （ 电阻率 ≥ １８．２Ｍ Ω · ｃｍ ）。 ５ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ５ ． ３ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ５ ． ４ 　 硝酸 （ １＋２ ）。 ５ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ５ ． ６ 　 盐酸 （ １＋４ ）。 ５ ． ７ 　 混合酸 ： １ 体积硝酸和 ３ 体积盐酸混合 。 ５ ． ８ 　 混合酸 （ １＋１ ）： １ 体积的混合酸 （ ５．７ ） 与 １ 体积的水混合 。 ５ ． ９ 　 过氧化氢 （ ρ 约 １．４４ｇ ／ ｍＬ ）。 ５ ． １０ 　 无水乙醇 。 ５ ． １１ 　 镁标准贮存溶液 ： 将氧化镁 （ 狑 ＭｇＯ ≥ ９９．９９％ ） 预先在 ６００℃ 灼烧 １ｈ ， 置于干燥器中冷至室温 。 称 取 ０．１６５８ｇ 氧化镁于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入少量水润湿 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ５．５ ） 溶解完全 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 镁 。 ５ ． １２ 　 铬标准贮存溶液 ： 称取 ３