书 书 书犐犆犛 ７７ ． １５０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． １ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ — １９８９ 金化学分析方法 金量的测定 　 火试金法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱 ─ 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵狅犾犱犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犻狉犲犪狊狊犪狔犻狀犵犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６ 《 金化学分析方法 》 分为如下 １０ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ 　 金化学分析方法 　 金量的测定 　 火试金法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．２ 　 金化学分析方法 　 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．３ 　 金化学分析方法 　 铁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．４ 　 金化学分析方法 　 铜 、 铅和铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．５ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑和铋量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．６ 　 金化学分析方法 　 镁 、 镍 、 锰和钯量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．７ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 锑 、 铋 、 钯 、 镁 、 锡 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 火 花原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．８ 　 金化学分析方法 　 银 、 铜 、 铁 、 铅 、 铋 、 锑 、 钯 、 镁 、 镍 、 锰和铬量的测定 　 乙酸乙 酯萃取 ＩＣＰＡＥＳ 法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．９ 　 金化学分析方法 　 砷和锡量的测定 　 氢化物  原子荧光光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１０ 　 金化学分析方法 　 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为第 １ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ — １９８９ 《 金化学分析方法 　 火试金法测定金量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ — １９８９ 相比 ， 主要有如下的变动 ： ——— 将灰皿制作材料由 “ 纯骨灰制成 ” 改为 “ 纯骨灰或镁砂制成 ”； ——— 增加了试样条款 ； ——— 将取样量 “ 称取 １．０００００ｇ 试料 ” 更改为 “ 称取 ０．５０ 或 １．００ｇ 试料 ”， 由 “ 每份试料及标样与 ２．５ｇ 纯银 ” 更改为 “ 每份试料及纯金标样加 １．２５ｇ 或 ２．５ｇ 纯银 ”； ——— 将碾片中 “ 由两端向片中线卷成两个相同的圆筒 ” 内容 ， 更改为 “ 将退火后的金银片卷成圆 筒状 ”； ——— 第三次分金中增加了 “ 当试料称取量为 １．００ｇ 时 ， 进行第三次分金 ”； ——— 在 “ 分析结果的计算 ” 条款内重新表述计算公式和结果的单位 ， 并增加了计算结果表示到小数 点后的位数内容 ； ——— 用精密度代替允许差 ； ——— 增加了质量保证和控制条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由成都印钞公司负责起草 。 本部分由成都印钞公司 、 沈阳造币厂 、 国家金银及制品质量监督检验中心起草 。 本部分由上海造币厂 、 北京矿冶研究总院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 王自森 、 陈杰 、 赖茂明 、 王德雨 、 张勃 、 黄蕊 、 陈菲菲 、 李华昌 、 符斌 、 于力 、 牟华 、 张波 、 孟波 、 薛世纯 、 魏灵芝 、 郭德谦 。 本部分主要验证人 ： 杜培勇 、 李天沸 、 何清平 、 张梅 、 朱秀芬 、 黄敏华 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１０６６．１ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． １ — ２００８ 金化学分析方法 金量的测定 　 火试金法 １ 　 范围 本部分规定了金中金含量的测定方法 。 本部分适用于金中金含量的测定 。 测定范围 ： ９９．５０％ ～ ９９．９５％ 。 ２ 　 方法提要 试料加入适量的银 ， 包于铅箔中 ， 于 ９２０℃ 进行灰吹 ， 使铅及杂质氧化与金银分离 ， 金银合金颗粒留 在灰皿中 。 由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重 ， 用随同测定的纯金标样校正后计算试料 的金含量 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 ， 如蒸馏水 、 去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 铅箔 ：（ 纯铅 ， Ｐｂ 质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 碾成 ０．１ｍｍ 薄片 ， 剪成正方形 ， 每张重约 ３ｇ 。 ３ ． ２ 　 纯银 ：（ Ａｇ ， 质量分数不小于 ９９．９９％ ）。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ ２＋１ ）。 ３ ． ５ 　 纯金标样 （ 金的质量分数不小于 ９９．９８％ ）。 ４ 　 仪器和器具 ４ ． １ 　 箱式高温炉 。 ４ ． ２ 　 天平 ： 感量 ０．０１ｍｇ 。 ４ ． ３ 　 碾片机 ： 可碾厚度 ０．１ｍｍ 。 ４ ． ４ 　 分金篮 ： 用 ０．５ｍｍ ～ １．０ｍｍ 不锈钢片 （ 或用铂金网 ） 制成 。 ４ ． ５ 　 灰皿 ： 纯骨灰或镁砂制成 ， 尺寸  ×ｈ ： ３０ｍｍ×２０ｍｍ ， 凹面深度为 １０ｍｍ 。 ４ ． ６ 　 长柄灰皿钳子 。 ５ 　 试样 为避免试样表面污染 ， 可用 （ １＋１ ） 热盐酸浸泡 １５ｍｉｎ 。 由水洗净后用酒精或丙酮冲洗 ２ 次 ， 在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘箱内烘干 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 或 １．００ｇ 试料 ， 精确至 ０．００００１ｇ ； 称取与试料中含金质量相近的纯金标样 （ ３．５ ） ４ 份 ， 精确至 ０．００００１ｇ 。 每份试料及纯金标样加 １．２５ｇ 或 ２．５ｇ 纯银 （ ３．２ ）， 用两张铅箔 （ ３．１ ） 包成球型 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行三次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 灰吹 灰皿 （ ４．５ ） 在 ９５０℃ 左右预热 ２０ｍｉｎ ， 将已包好的试料 （ ６．１ ） 和标样 （ ６．１ ） 按顺序交叉放入排列好的 １ 犌犅 ／ 犜 １１０６６ ． １ — ２００８ 灰皿中 ， 待熔铅脱膜后稍开炉门通风 ， 在 ９２０℃±２０℃ 进行灰吹 ， 视出现光辉点之后关闭炉门切断电源 ， 在炉温降至 ７５０℃ 以下时取出灰皿冷却 。 ６ ． ４ 　 退火与碾片 ６ ． ４ ． １ 　 用镊子将金银合金颗粒从灰皿中取出 。 用锤子敲打颗粒两侧 ， 刷去附着物后 ， 在 ６５０℃ ～ ７００℃ 退火 ５ｍｉｎ 。 取出冷却碾成 ０．２ｍｍ 薄片 ， 在 ６５０℃ ～ ７００℃ 退火 ３ｍｉｎ 。 ６ ． ４ ． ２ 　 将退火后的金银片卷成圆筒状 ， 放入分金篮内 。 ６ ． ５ 　 分金 ６ ． ５ ． １ 　 第一次分金 ： 将分金篮放入预热至 ９０℃ ～ ９５℃ 的硝酸 （ ３．３ ） 中 ， 加热 ３０ｍｉｎ ， 取出分金篮 ， 用热 水洗涤 ３ 次 。 ６ ． ５ ． ２ 　 第二次分金 ： 将水洗后的分金篮放入预热至 １１０℃ 的硝酸 （ ３．４ ） 中 ， 加热 ４０ｍｉｎ ， 取出分金篮 ， 用 热水洗涤 ３ 次 。 ６ ． ５ ． ３ 　 当试料量为 １．００ｇ 时 ， 进行第三次分金 ： 操作同第二次分金 ， 分金 ３０ｍｉｎ ， 用热水洗涤 ５ 次 ～ ７ 次 。 ６ ． ５ ． ４ 　 灼烧 ： 金卷干燥后于 ６５０℃ ～ ７００℃ 灼烧 ３ｍｉｎ ， 冷却至室温 ， 称重 。 ７ 　 分析结果的计算 试料金含量以金的质量分数 狑 （ Ａｕ ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按下列步骤计算 ： ７ ． １ 　 计算标样金卷分金后增量 ： Δ 犿 ＝ 犿 ３ － 犿 ４ · 犇 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： Δ 犿 ——— 标样金卷分金后增量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 测得标样金卷质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ ——— 称取标样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犇 ——— 标样金的质量分数 ， 数值以 ％ 表示 。 ７ ． ２ 　 当标样称取量为 ０．５０ｇ 或 １．００ｇ ， 若标样金卷分金后增量极差值分别不大于 ０．０００１０ｇ 或 ０．０００１５ｇ 时 ， 计算四份标样金卷分金后增量平均值 Δ 犿 ； 否则应重新进行测定 。 ７ ． ３ 　 按式 （ ２ ） 计算试料金的质量分数 狑 （ Ａｕ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ａｕ ） ＝ 犿 １ － Δ 犿 犿 ２ × １００ ………………………（ ２ ） 　　 式中 ： Δ 犿 ——— 标样金卷分金后增量平均值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 测得试料金卷质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 称取试料质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果表示到小数点后三位 。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限 （