ICS77.120.99 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.7—2013 代替GB/T11064.7—1989 碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 Methodsforchemicalanalysisoflithiumcarbonate,lithiumhydroxide monohydrateandlithiumchloride— Part7:Determinationofironcontent— 1,10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ———第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法; ———第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ———第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ———第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ———第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ———第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ———第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; ———第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.7—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 邻二氮杂菲分光 光度法测定铁量》。本部分与GB/T11064.7—1989相比主要变化如下: ———增加了重复性条款; ———对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司、江西东鹏新材料有限责任公司、中核建中核燃料元 件有限公司锂钙公司、北京矿冶研究总院、新疆有色金属研究所。 本部分主要起草人:季娟娟、吴秀芬、孟翠萍、钟海华、童仲坤、罗爱保、姜求韬、陈岩、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11064.7—1989。 ⅠGB/T11064.7—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 1 范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铁量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中铁量的测定。测定范围为0.00030%~0.030%。 2 方法提要 试料以盐酸分解。用抗坏血酸使铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在pH3.5乙酸盐缓冲介质中,铁(Ⅱ)与邻 二氮杂菲形成橙红色络合物。于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。 3.1 盐酸(1+1),优级纯。 3.2 盐酸(1+7),优级纯。 3.3 盐酸(2+1),优级纯。 3.4 氨水(1+1),优级纯。 3.5 抗坏血酸溶液(25g/L),用时现配。 3.6 邻二氮杂菲溶液(2g/L):称取0.2g邻二氮杂菲,溶于100mL乙醇溶液(1+1)中。 3.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3.5):称取16g无水乙酸钠,于500mL烧杯中,加水溶解,加入170mL冰 乙酸,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 3.8 对硝基酚指示液(2g/L):用乙醇配制。 3.9 铁标准贮存溶液:称取0.1430g预先在105℃~110℃烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁 [w(Fe2O3)≥99.9%],置于200mL烧杯中。加入20mL盐酸(3.1),低温加热至完全溶解,冷却,移入 1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.10 铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(3.9),置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇 匀。此溶液1mL含10μg铁。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。 1GB/T11064.7—2013 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。 6 分析步骤 6.1 试料 称取5.00g试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,在低温下蒸发至近干。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿。碳酸锂试料缓慢加入18mL盐 酸(3.3),单水氢氧化锂试料加入16mL盐酸(3.3),氯化锂试料加入少量水和1mL盐酸(3.3)。低温加 热至微沸使完全溶解,冷却至室温,按表1移入容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。静置澄清。 6.4.2 按表1分取上清液(6.4.1),置于25mL容量瓶中,以水稀释至约10mL,加2滴盐酸(3.1)。 表1 铁的质量分数/% 容量瓶/mL 分取试液(6.3.1)体积/mL 0.0003~0.002 50 10.00 0.002~0.005 50 5.00 0.005~0.010 100 5.00 0.010~0.030 250 5.00 6.4.3 加入1mL抗坏血酸溶液(3.5),摇匀。加入1滴对硝基酚指示剂(3.8),以氨水(3.4)中和至试液 呈黄色,再以盐酸(3.2)中和至黄色刚好消失,加入2.5mL缓冲溶液(3.7),摇匀。加入1.5mL邻二氮 杂菲溶液(3.6),以水稀释至刻度,摇匀。放置15min。 6.4.4 将部分溶液(6.4.3)移入3cm比色皿中,以水做参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸 光度。 6.4.5 减去随同试料的空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液(3.10),分别置于一组25 mL容量瓶中,以水稀释至10mL,加入2滴盐酸(3.1),以下按6.4.3进行。 6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入3cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度。减去试剂空白的吸光度后,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果计算 铁的含量以质量分数w(Fe)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Fe)=(m1-m0)V0×10-6 mV1×100 ………………………(1) 2GB/T11064.7—2013 式中: m1———从工作曲线上查得的试液中的铁量,单位为微克(μg); m0———从工作曲线上查得的空白溶液中的铁量,单位为微克(μg); m———试料的质量,单位为克(g); V0———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———移取试液的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果应表示至两位小数,小于0.1%时表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法 或外延法求得。 表2 w(Fe)/% 0.0015 0.0057 0.012 r/% 0.0004 0.0006 0.003 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。 表3 铁的质量分数/% 允许差/% 0.00030~0.00070 0.00025 >0.00070~0.0010 0.00030 >0.0010~0.0025 0.0004 >0.0025~0.0050 0.0005 >0.0050~0.0075 0.0008 >0.0075~0.010 0.0010 >0.010~0.030 0.003 9 试验报告 试验报告应包含以下内容: ———试样; ———本标准编号; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察的异常现象; ———测定日期。GB/T11064.7—2013 3102—7. 46011T/BG 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T11064.7—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号:155066·1-48130 版权专有 侵权必究