ICS77.120.99 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.6—2013 代替GB/T11064.6—1989 碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoflithiumcarbonate,lithiumhydroxide monohydrateandlithiumchloride— Part6:Determinationofmagnesiumcontent— Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T11064.6—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号:155066·1-48137 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ———第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法; ———第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ———第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ———第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ———第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ———第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ———第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; ———第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电光耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.6—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光 谱法测定镁量》。本部分与GB/T11064.6—1989相比主要变化如下: ———增加了重复性条款; ———对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司。 本部分主要起草人:潘建忠、曾宪勤、刘柏禄、关玉珍、王宏川、邓红云、李振东。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11064.6—1989。 ⅠGB/T11064.6—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定。测定范围为0.0005%~0.020%。 2 方法提要 碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解,氯化锂试料以水溶解,在盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波 长285.2nm处,以空气-乙炔火焰测量镁的吸光度,用工作曲线法进行镁的测定。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。 3.1 盐酸(1+1)。 3.2 镧盐溶液:称取15.9g氯化镧(分析纯,LaCl3·6H2O)置于250mL烧杯中,用水溶解,滴入几滴 盐酸(3.1)使其清亮,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含12.5mg镧。 3.3 锶盐溶液:称取60.4g硝酸锶[分析纯,Sr(NO3)2]置于250mL烧杯中,用水溶解,移入500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg锶。 3.4 镁标准贮存溶液:称取1.6580g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁 [w(MgO)≥99.99%]置于250mL烧杯中,以水润湿,缓慢加入20mL盐酸溶液(3.1),低温加热溶解, 冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.5 镁标准溶液A:移取10.00mL镁标准贮存溶液(3.4),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 混匀。此溶液1mL含10μg镁。 3.6 镁标准溶液B:移取10.00mL镁标准溶液(3.5),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1μg镁。用时现配。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.003μg/mL; ———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%; 1GB/T11064.6—2013 ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 5 试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。 6 分析步骤 6.1 试料 称取2.50g试样,精确到0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,应在低温下蒸发至近干。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于250mL的烧杯中,用水润湿,碳酸锂试料加入12.5mL盐酸(3.1),单水氢氧化 锂试料加入11mL盐酸(3.1),氯化锂试料加入20mL水和1mL盐酸(3.1),低温加热溶解,冷却后,移 入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 当试料中镁含量大于0.008%时,移取25.00mL试液(6.4.1)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻 度,混匀。 6.4.3 按表1分取试液(6.4.1或6.4.2)置于25mL容量瓶中,按表1加入盐酸(3.1),加入1.0mL镧盐 溶液(3.2),1.0mL锶盐溶液(3.3),以水稀释至刻度,混匀。 表1 镁的质量分数/% 分取试液体积/mL 盐酸(3.1)量/mL 0.0005~0.0020 20.00(6.4.1) 0.4 >0.0020~0.0080 5.00(6.4.1) 0.5 >0.0080~0.020 5.00(6.4.2) 0.5 6.4.4 将试液(6.4.3)在原子吸收光谱仪上,于波长285.2nm,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定试液及 随同试料空白溶液的吸光度。在工作曲线上查出相应的镁的浓度。取三次测定的平均值。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、15.00mL镁标准溶液(3.6)于一系列50mL 容量瓶中,加入1.0mL盐酸(3.1)、2.0mL镧盐溶液(3.2)、2.0mL锶盐溶液(3.3),用水稀释至刻度, 混匀。 6.5.2 将标准溶液(6.5.1)在原子吸收光谱仪上,于波长285.2nm,用空气-乙炔火焰,以试剂空白调零, 测定镁的吸光度。以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2GB/T11064.6—2013 7 分析结果的计算 镁的含量以质量分数w(Mg)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Mg)=(ρ1-ρ0)VV1×10-6 m0V2×100…………………………(1) 式中: ρ1———从工作曲线上查得试液中镁的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———从工作曲线上查得空白溶液中镁的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———测定试液总体积,单位为毫升(mL); V1———测定试液的体积,单位为毫升(mL); V2———移取试液的体积,单位为毫升(mL); m0———试料量,单位为克(g)。 所得结果应表示至小数点后二位,小于0.1%时表示至小数点后三位,小于0.01%时表示至小数点 后四位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2 w(Mg)/% 0.00077 0.0048 0.0088 r/% 0.00003 0.0003 0.0003 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 镁的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0010 0.00030 >0.0010~0.0025 0.0006 >0.0025~0.0050 0.0009 >0.0050~0.0075 0