ICS77.120.99 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.4—2013 代替GB/T11064.4—1989,GB/T11064.16—1989 碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoflithiumcarbonate,lithiumhydroxide monohydrateandlithiumchloride— Part4:Determinationofpotassiumandsodiumcontent— Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2013-09-06发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ———第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法; ———第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ———第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ———第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ———第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ———第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ———第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; ———第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.4—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收 光谱法测定钠和钾量》和GB/T11064.16—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰 原子发射光谱法测定钠和钾量》。本部分与GB/T11064.4—1989及GB/T11064.16—1989相比主要 变化如下: ———将测定范围改为“0.0010%~0.40%”; ———改变了试料的称取量; ———将“试料用硝酸分解”改为“盐酸分解”; ———取消了氯化铯的加入量; ———将“工作曲线法”改为“标准加入法”; ———增加了重复性条款; ———对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司。 本部分主要起草人:季娟娟、关玉珍、赵兰芳、邓红云、徐达煌、刘启诚。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11064.4—1989; ———GB/T11064.16—1989。 ⅠGB/T11064.4—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾、钠量的测定。测定范围:0.0010%~0.40%。 2 方法提要 碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解,氯化锂试料以水溶解,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长 589.0nm和766.5nm处,用空气-乙炔火焰,标准加入法进行测定。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯试剂,所用水均为二次去离子水。 3.1 盐酸(1+1)。 3.2 钠标准贮存溶液:称取2.5420g预先在500℃~600℃灼烧1.5h,并在干燥器中冷却至室温的 氯化钠(基准试剂),置于250mL塑料杯中,用100mL水溶解,加入20mL盐酸(3.1),移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.3 钠标准溶液:移取50.00mL钠标准贮存溶液(3.2),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 3.4 钾标准贮存溶液:称取1.9070g预先在500℃~600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的 氯化钾(基准试剂),置于250mL塑料杯中,用100mL水溶解,加入20mL盐酸(3.1),移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。 3.5 钾标准溶液:移取50.00mL钾标准贮存溶液(3.4),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钾。 3.6 钾、钠混合标准溶液:移取50.00mL钠标准溶液(3.3)、50.00mL钾标准溶液(3.5),置于 500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钾、10μg钠。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附钠、钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,钠、钾的特征浓度均应分别不大于 0.024μg/mL、0.026μg/mL; 1GB/T11064.4—2013 ———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 5 试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。 5.2 单水氢氧化锂应装满于塑料器皿中,密封贮存。贮存期不超过一个月。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,应在低温下蒸发至近干。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于250mL塑料杯中,加入20mL水,按表1缓慢加入盐酸(3.1),待试料分解 后,按表1将试液移入塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 表1 钠(钾)的质量分数/% 试料/g盐酸(3.1)量/mL Li2CO3LiOH·H2O LiCl容量瓶/mL 0.0010~0.0050 4.00 24 20 2 100 0.0050~0.010 2.00 16 16 2 100 0.010~0.10 1.00 8 8 1 100 0.10~0.40 0.50 4 4 1 250 6.4.2 分别移取4份10.00mL试液(6.4.1)置于表2规定的塑料容量瓶中,按表2依次加入钠、钾标 准溶液,以水稀释到刻度,摇匀。 2GB/T11064.4—2013 表2 钠(钾)的质量分数/% 移取钠、钾标准溶液(3.6)体积/mL 容量瓶/mL 0.0010~0.0050 0、1.00、2.00、3.00 25 0.0050~0.010 0、1.00、2.00、3.00 50 0.010~0.050 0、2.00、4.00、6.00 50 0.050~0.10 0、2.00、4.00、6.00 100 0.10~0.40 0、5.00、10.00、15.00 100 6.4.3 将试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪,波长589.0nm和766.5nm处,用空气-乙炔火焰,以水调 零,按浓度递增顺序测量其吸光度。取3次测量平均值。 6.4.4 以钠(钾)量为横坐标,吸光度为纵坐标绘图,将所绘出的直线向下延长至与横坐标轴相交,该交 点与坐标原点之间的距离,为测量试液中钠(钾)的量。 7 分析结果的计算 钠(钾)的含量以钠(钾)质量分数wNa(K)计,数值以%表示,按式(1)计算: wNa(K)=(m1-m0)·V×10-6 m·V1×100…………………………(1) 式中: m1———试液中测得的钠(钾)的量,单位为微克(μg); m0———空白溶液中测得的钠(钾)量,单位为微克(μg); m———试料的质量,单位为克(g); V———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———移取试液的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果应表示至二位小数,小于0.1%时表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法 或外延法求得。 表3 wNa/% 0.0084 0.085 0.17 r/% 0.002 0.007 0.02 wK/% 0.0063 0.046 0.11 r/% 0.002 0.005 0.02GB/T11064.4—2013 GB/T11064.4—2013 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表4所列允许差。 表4 钠(钾)质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.0050 0.0004 >0.