ICS77.120.99 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.13—2013 代替GB/T11064.13—1989 碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 Methodsforchemicalanalysisoflithiumcarbonate,lithiumhydroxide monohydrateandlithiumchloride— Part13:Determinationofaluminumcontent— ChromazurolS-cetylpyridinebromidespectrophotometricmethod 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T11064.13—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号:155066·1-48124 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ———第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法; ———第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ———第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ———第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ———第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ———第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ———第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; ———第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第13部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.13—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 铬天青S-溴化 十六烷基吡啶分光光度法测定铝》。本部分与GB/T11064.13—1989相比主要变化如下: ———增加了重复性条款; ———对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、四川天齐锂业股份有限公司。 本部分主要起草人:关玉珍、张绍辉、王宏川、黎英、刘鸿、李惟聆、勾海霞、罗玉萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11064.13—1989。 ⅠGB/T11064.13—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 1 范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铝量的测定。测定范围为0.00020%~0.050%。 2 方法提要 碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解,氯化锂试料以水溶解,用硼酸、锌-乙二胺四乙酸二钠作掩 蔽剂,在pH值为5.9的六次甲基四胺缓冲溶液介质中,铝与铬天青S-溴化十六烷基吡啶形成绿色络合 物,于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。 氟干扰测定,需用硫酸冒烟消除。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。 3.1 硫酸(1+1),优级纯。 3.2 盐酸(1+1),优级纯。 3.3 盐酸(1+47),优级纯。 3.4 氨水(ρ=0.90g/mL),优级纯。 3.5 氨水(1+10)。 3.6 硼酸溶液(40g/L),优级纯。 3.7 六次甲基四胺溶液(250g/L)。 3.8 锌-乙二胺四乙酸二钠溶液(Zn-Na2EDTA):称取3.60g锌粉[w(Zn)≥99.9%]用40mL盐酸 (3.2)加热溶解,称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(基准试剂),加水溶解。将两种溶液混合后,在酸度计上 调至pH值为4.0,以水稀释至1000mL,摇匀。 3.9 铬天青S-溴化十六烷基吡啶混合溶液:将溶液(3.9.1)和溶液(3.9.2)等体积混合。 3.9.1 铬天青S溶液(1g/L):称取0.25g铬天青S溶于250mL乙醇(1+4)溶液中。 3.9.2 溴化十六烷基吡啶溶液(4g/L):称取1g溴化十六烷基吡啶,溶于250mL温水中。 3.10 对硝基酚指示剂(1g/L):用乙醇配制。 3.11 铝标准贮存溶液:称取0.1000g纯金属铝[w(Al)≥99.9%],置于250mL烧杯中,缓慢加入10mL 盐酸(3.2),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.12 铝标准溶液A:移取10.00mL铝标准贮存溶液(3.11),置于100mL容量瓶中,加入1mL盐酸(3.2), 以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg铝。 1GB/T11064.13—2013 3.13 铝标准溶液B:移取10.00mL铝标准溶液A(3.12),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇 匀。此溶液1mL含1μg铝。用时现配。 4 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 酸度计。 5 试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 铝的质量分数/% 试料/g盐酸(3.2)用量/mL 碳酸锂 单水氢氧化锂分取试液体积/mL比色皿厚度/cm 0.0002~0.0005 2.00 9.2 8.2 20.00 3 >0.0005~0.0010 2.00 9.2 8.2 10.00 1 >0.0010~0.010 1.00 4.6 4.2 5.00 1 >0.010~0.050 0.20 1.0 0.9 5.00 1 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,在低温下蒸发至近干。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中,用少量水溶解,按表1缓慢加入盐酸(3.2)低温加热煮沸至完 全溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。静置澄清。 6.4.2 按表1分取上部清液(6.4.1),置于50mL容量瓶中,加水至约20mL。 注:当分取的试液含氟量大于5μg时,将试液置于50mL铂金皿中,加入1mL硫酸(3.1)低温蒸发至干,然后逐渐 升温使硫酸烟冒尽,稍冷,用热水洗涤铂金皿壁,低温加热至盐类溶解,移入50mL容量瓶中,加水至约20mL。 6.4.3 加入2mL硼酸(3.6),加入1滴对硝基酚指示剂(3.10),用氨水(3.5)调至黄色,再用盐酸(3.3)滴至 无色并过量3.0mL,加入2mLZn-Na2EDTA溶液(3.8)、4.00mL铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液 2GB/T11064.13—2013 (3.9)、4.00mL六次甲基四胺溶液(3.7),每加入一种试剂均需混匀,以水稀释至刻度,摇匀,放置1h。 6.4.4 按表1将部分溶液(6.4.3)移入比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长630nm处测量 其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 按表2移取铝标准溶液B(3.13),分别置于一组50mL容量瓶中,以水稀释至约20mL。以下按 (6.4.3)进行。 表2 铝质量分数/% 移取铝标准溶液B(3.13)体积/mL 比色皿厚度/cm 0.0002~0.0005 0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00 3 >0.0005~0.050 0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 1 6.5.2 将部分溶液(6.5.1)按表2移入比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长630nm处测量 其吸光度,以铝量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 铝的含量以铝的质量分数w(Al)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Al)=(m1-m0)V0×10-6 mV1×100 ……………………(1) 式中: m1———从工作曲线上查得的试液中的铝量,单位为微克(μg); m0———从工作曲线上查得的空白溶液的铝量,单位为微克(μg); m———试料的质量,单位为克(g); V0———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果应表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均