ICS77.120.99 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.12—2013 代替GB/T11064.12—1989 碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法 Methodsforchemicalanalysisoflithiumcarbonate,lithiumhydroxide monohydrateandlithiumchloride— Part12:Determinationofcarbonatecontent— Acid-alkalititrimetricmethod 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ———第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法; ———第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ———第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ———第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ———第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ———第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ———第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; ———第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第12部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.12—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 吸收滴定法测 定二氧化碳量》。本部分与GB/T11064.12—1989相比主要变化如下: ———将测定“二氧化碳量”改为“碳酸根量”; ———增加了重复性条款; ———对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、海门容汇通用锂业有 限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所。 本部分主要起草人:夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、邓红云、谢绍忠、易清云、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11064.12—1989。 ⅠGB/T11064.12—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法 1 范围 GB/T11064的本部分规定了单水氢氧化锂中碳酸根量的测定方法。 本部分适用于单水氢氧化锂中碳酸根量的测定。测定范围为0.15%~2.00%。 2 方法提要 试料以水溶解,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失,再以甲基橙为指示剂。继 续用盐酸标准溶液滴定到稳定的橙红色为终点,计算碳酸根的量。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。 3.1 酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞,溶于100mL乙醇中(95%)。 3.2 甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g甲基橙,溶于70℃的水中,冷却,稀释至100mL。 3.3 盐酸溶液(2mol/L):移取167mL盐酸(ρ=1.19g/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻 度,摇匀。 3.4 甲基红-溴甲酚绿指示剂:移取30mL溴甲酚绿溶液(3.4.1)和10mL甲基红溶液(3.4.2),混匀。 3.4.1 溴甲酚绿溶液:称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL乙醇。 3.4.2 甲基红溶液:称取0.2g甲基红,溶于100mL乙醇(95%)中。 3.5 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.10mol/L]。 3.5.1 配制:移取8.3mL盐酸(ρ=1.19g/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 3.5.2 标定:标定与试料的测定平行进行。 称取三份0.1325g预先在270℃~300℃高温炉灼烧2h,并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠 (基准试剂),分别置于250mL三角瓶中,加入50mL水溶解,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂(3.4), 用盐酸标准滴定溶液(3.5)滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至 溶液再呈暗红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液(3.5)体积的极差值不应超过0.10mL, 取其平均值。 随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液(3.5)的实际浓度按式(1)计算: c=m×1000 (V-V0)×52.99………………………………(1) 式中: c ———盐酸标准滴定溶液(3.5)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m———碳酸钠的质量,单位为克(g); V———滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液(3.5)的体积,单位为毫升(mL); 1GB/T11064.12—2013 V0———滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液(3.5)的体积,单位为毫升(mL); 52.99———以(1 2Na2CO3)为基本单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 4 试样 试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。贮存期不超过一个月。 5 分析步骤 5.1 试料 称取5.0g试样,精确到0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.3 测定 5.3.1 快速称取试料(5.1)于干燥的250mL锥形瓶中,加入25mL已驱除二氧化碳的去离子水,加10 滴酚酞指示剂(3.1),在与空气隔绝的条件下,用2mol/L的盐酸溶液(3.3)滴定至溶液为淡红色,改用 0.10mol/L的盐酸标准滴定溶液(3.5),快速滴定至淡红色消失(不记读数)。 5.3.2 加2滴甲基橙指示剂(3.2),继续用盐酸标准滴定溶液(3.5)快速滴定至橙红色为终点,记录消耗 盐酸标准滴定溶液(3.5)的体积(V1)。 6 分析结果计算 碳酸根的含量以质量分数w(CO32-)计,数值以%表示,按式(2)计算: w(CO32-)=cV1×2×30.00 m0×1000×100…………………………(2) 式中: c ———盐酸标准滴定溶液(3.5)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1———甲基橙变色所消耗盐酸标准滴定溶液(3.5)的体积,单位为毫升(mL); m0———试料的质量,单位为克(g); 30.00———以(1 2CO3)为基本单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性线(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法或外延法求得。 2GB/T11064.12—2013 表1 w(CO32-)/% 0.23 0.89 1.35 r/% 0.03 0.04 0.06 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 碳酸根的质量分数/% 允许差/% 0.15~0.20 0.03 >0.20~0.40 0.06 >0.40~0.70 0.08 >0.70~1.00 0.10 >1.00~2.00 0.15 8 试验报告 试验报告应包含以下内容: ———试样; ———本标准编号; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察的异常现象; ———测定日期。GB/T11064.12—2013 3102—21. 46011T/BG 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法 GB/T11064.12—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号:155066·1-48125 版权专有 侵权必究