ICS77.120.99 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T11064.10—2013 代替GB/T11064.10—1989 碳 酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法 Methodsforchemicalanalysisoflithiumcarbonate,lithiumhydroxide monohydrateandlithiumchloride— Part10:Determinationofchloridecontent— Silverchloridenephelometrymethod 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ———第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法; ———第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ———第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ———第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ———第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ———第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ———第13部分:铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法; ———第14部分:砷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ———第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第10部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.10—1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 汞量法测定氯 化物量》。本部分与GB/T11064.10—1989相比,主要变化如下: ———分析方法由“汞量法”改为“氯化银浊度法”; ———增加了重复性条款; ———对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:新疆有色金属研究所、赣州有色冶金研究所、四川天齐锂业股份有限公司。 本部分主要起草人:关玉珍、康泽彦、叶春生、杨峰、刘鸿、勾海霞、罗玉萍、张向红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11064.10—1989。 ⅠGB/T11064.10—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法 1 范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中氯量测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂中氯量的测定方法。测定范围为0.0010%~0.10%。 2 方法提要 在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银。在一定时间内氯化银呈悬浮体,于分光光度计 波长420nm处测量其吸光度,求得氯的含量。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯试剂,所用水均为二次去离子水。 3.1 硝酸(1+1)。 3.2 硝酸(9+16)。 3.3 硝酸银溶液(0.1mol/L):称取17.0g硝酸银置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL棕色容量瓶 中,滴加硝酸(3.1)使溶液透明,以水稀释至刻度,摇匀,存于暗处。 3.4 氢氧化钠溶液(100g/L):称取10g氢氧化钠置于250mL塑料烧杯中,加100mL去二氧化碳水 溶解,保存于塑料瓶中。 3.5 对硝基酚指示剂(1g/L),分析纯,用乙醇配制。 3.6 氯标准贮存溶液:称取1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠(基准物质),置于100mL烧 杯中,以水溶解后,移入1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含1mg氯。 3.7 氯标准溶液A:移取25.00mL氯标准贮存溶液(3.6),置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇 匀。此溶液1mL含100μg氯。 3.8 氯标准溶液B:移取25.00mL氯标准溶液(3.7)置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此 溶液1mL含10μg氯。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 5.1 碳酸锂试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。 1GB/T11064.10—2013 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,在低温下蒸发至近干。 6.3 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加少量水和1滴对硝基酚指示剂(3.5),滴加硝酸(3.1)至完全 分解(黄色消失),加热煮沸,驱除二氧化碳,冷却,按表1移入容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。按表1 分取试液置于25mL比色管中。 表1 氯化物的质量分数/% 试料/g 容量瓶/mL 分取试液量/mL 0.0010~0.0050 5.00 50 10.00 >0.0050~0.01 5.00 100 10.00 >0.01~0.05 2.00 100 5.00 >0.05~0.10 1.00 100 2.00 6.4.2 用氢氧化钠溶液(3.4)调至溶液呈黄色,再用硝酸(3.2)滴至无色并过量2mL,加入1mL硝酸银 溶液(3.3),以水稀释至刻度,摇匀。放置15min。 6.4.3 将部分溶液(6.4.2)移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长420nm处测量 其吸光度。 6.4.4 减去空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的氯量。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液B(3.8),分别置于一组 25mL比色管中,以水稀释至10mL,加1滴对硝基酚指示剂(3.5),以下按6.4.2进行。 6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长420nm处测量 其吸光度,以氯量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 氯的含量以质量分数w(Cl-)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Cl-)=(m1-m0)V×10-6 mV1×100…………………………(1) 式中: m1———测定试液中测得的氯量,单位为微克(μg); 2GB/T11064.10—2013 m0———测定空白溶液的氯量,单位为微克(μg); m———试料的质量,单位为克(g); V———试液的总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液的体积,单位为毫升(mL)。 所得结果应表示至二位小数,小于0.1%时表示至三位小数,小于0.01%时表示至四位小数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对 差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法 或外延法求得。 表2 w(Cl-)/% 0.0010 0.025 0.080 r/% 0.0002 0.006 0.006 8.2 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表3所列允许差。 表3 氯的质量分数/% 允许差/% 0.0010~0.0050 0.0005 >0.0050~0.010 0.002 >0.010~0.050 0.006 >0.050~0.10 0.010 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: ———试样; ———本标准编号; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T11064.10—2013 3102—01. 46011T/BG 中华人民共和国 国家标准 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法 GB/T11064.10—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年2月第一版 * 书号:155066·1-48127 版权专有 侵权必究