中华人民共和国国家标准 GB5009.91—2017 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.91—2017 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.91—2003《食品中钾、钠的测定》、GB/T15402—1994《水果、蔬菜及其制品 钠、钾含量的测定》、NY82.18—1988《果汁测定方法 钾和钠的测定》,以及GB5413.21—2010《食品 安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T18932.11—2002《蜂 蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原 子发射光谱(ICP-AES)法》、GB/T18932.12—2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量 的测定方法 原子吸收光谱法》和NY/T1653—2008《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法》中有关钾、钠的检测部分。 本标准与以上标准相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定”; ———修改了火焰原子吸收光谱法作为第一法,火焰原子发射光谱法作为第二法,电感耦合等离子体 发射光谱法作为第三法,电感耦合等离子体质谱法作为第四法; ———修改了试样制备部分内容; ———修改了试样消解部分内容; ———增加了方法检出限及定量限; ———增加了附录。GB5009.91—2017 1 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中钾、钠的火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、电感耦合等离子体发射 光谱法和电感耦合等离子体质谱法四种测定方法。 本标准适用于食品中钾、钠的测定。 第一法 火焰原子吸收光谱法 2 原理 试样经消解处理后,注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后钾、钠分别吸收766.5nm、589.0nm共 振线,在一定浓度范围内,其吸收值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 3.1.3 氯化铯(CsCl)。 3.2 试剂配制 3.2.1 混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+99):取10mL硝酸,缓慢加入990mL水中,混匀。 3.2.3 氯化铯溶液(50g/L):将5.0g氯化铯溶于水,用水稀释至100mL。 3.3 标准品 3.3.1 氯化钾标准品(KCl):纯度大于99.99%。 3.3.2 氯化钠标准品(NaCl):纯度大于99.99%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 钾、钠标准储备液(1000mg/L):将氯化钾或氯化钠于烘箱中110℃~120℃干燥2h。精确称 取1.9068g氯化钾或2.5421g氯化钠,分别溶于水中,并移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,GB5009.91—2017 2 贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存,或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 3.4.2 钾、钠标准工作液(100mg/L):准确吸取10.0mL钾或钠标准储备溶液于100mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。 3.4.3 钾、钠标准系列工作液:准确吸取0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL钾标准工作液 于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钾质量浓度分 别为0mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L,亦可依据实际样品溶液中 钾浓度,适当调整标准溶液浓度范围。准确吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL钠标 准工作液于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钠质 量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L,亦可依据实际样品 溶液中钠浓度,适当调整标准溶液浓度范围。 4 仪器和设备 4.1 原子吸收光谱仪,配有火焰原子化器及钾、钠空心阴极灯。 4.2 分析天平:感量为0.1mg和1.0mg。 4.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。 4.4 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。 4.5 马弗炉。 4.6 可调式控温电热板。 4.7 可调式控温电热炉。 4.8 微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解内罐。 4.9 恒温干燥箱。 4.10 压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 固态样品 5.1.1.1 干样 豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉 碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。 5.1.1.2 鲜样 蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品 取可食部分匀浆均匀。 5.1.1.3 速冻及罐头食品 经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。 5.1.2 液态样品 软饮料、调味品等样品摇匀。