中华人民共和国国家标准 GB5009.34—2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.34—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》。 本标准与GB/T5009.34—2003相比,主要修改如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定”; ———删除第一法和附录A; ———原第二法蒸馏法改为滴定法。GB5009.34—2016 1 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定 1 范围 本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。 本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定。 2 原理 在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标 准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 盐酸(HCl)。 3.1.2 硫酸(H2SO4)。 3.1.3 可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。 3.1.4 氢氧化钠(NaOH)。 3.1.5 碳酸钠(Na2CO3)。 3.1.6 乙酸铅(C4H6O4Pb)。 3.1.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)。 3.1.8 碘(I2)。 3.1.9 碘化钾(KI)。 3.2 试剂配制 3.2.1 盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓倾入50mL水中,边加边搅拌。 3.2.2 硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,缓缓倾入90mL水中,边加边搅拌。 3.2.3 淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,边加 边搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。 3.2.4 乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL。 3.3 标准品 重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶GB5009.34—2016 2 于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氢氧化钠或0.2g碳酸钠,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周 后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。 3.4.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.10mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,加水约100mL,溶解后加入 3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。 3.4.3 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:准确称取4.9031g已于120℃±2℃电 烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或购买有证书的重铬 酸钾标准溶液。 3.4.4 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.01000mol/L]:将0.1000mol/L碘标准溶液用水稀释10倍。 4 仪器和设备 4.1 全玻璃蒸馏器:500mL,或等效的蒸馏设备。 4.2 酸式滴定管:25mL或50mL。 4.3 剪切式粉碎机。 4.4 碘量瓶:500mL。 5 分析步骤 5.1 样品制备 果脯、干菜、米粉类、粉条和食用菌适当剪成小块,再用剪切式粉碎机剪碎,搅均匀,备用。 5.2 样品蒸馏 称取5g均匀样品(精确至0.001g,取样量可视含量高低而定),液体样品可直接吸取5.00mL~ 10.00mL样品,置于蒸馏烧瓶中。加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入预先备有25mL乙 酸铅吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液 约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。 同时做空白试验。 5.3 滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液,摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜 色变蓝且30s内不褪色为止,记录消耗的碘标准滴定溶液体积。 6 分析结果的表述 试样中二氧化硫的含量按式(1)计算: X=(V-V0)×0.032×c×1000 m…………………………(1) 式中: X ———试样中的二氧化硫总含量(以SO2计),单位为克每千克(g/kg)或克每升(g/L); V———滴定样品所用的碘标准溶液体积,单位为毫升(mL); V0———空白试验所用的碘标准溶液体积,单位为毫升(mL); 0.032———1mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g); c———碘标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);