中华人民共和国国家标准 GB 5009.190 —2014 食品安全 国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 2014-12-01发布 2015-05-01实施 GB 5009.190—2014 I 前 言 本标准代替 GB/T 5009.190—2006《食品中指示性多氯联苯含量的测定 》和GB/T 22331—2008《水 产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法》 。 本标准与 GB/T 5009. 190—2006相比，主要变化如下： ——修改了标准格式 。 GB 5009.190—2014 1 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中 多氯联苯（ polychlorinated biphenyls ，PCBs）包括全球环境监测系统 / 食品规划中规定的 指示性 PCBs（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180）及 PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199 和PCB206含量的测定方法 ， 第二法规定了 PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180 的测定方法 。 本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性 PCBs 的测定。 第一法 稳定性同位素稀释的气相色谱 -质谱法 2 原理 应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的 PCBs作为定量标准， 经过索氏提取后的试 样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱 -低分辨质谱联用仪，以四极杆 质谱选择离子监测（ SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（ MRM）模式进行分析，内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 试剂 3.1.1 正己烷（C6H14）：农残级。 3.1.2 二氯甲烷 （CH 2Cl2）：农残级。 3.1.3 丙酮（C3H6O）：农残级。 3.1.4 甲醇（CH 3OH）：农残级。 3.1.5 异辛烷（C8H18）：农残级。 3.1.6 无水硫酸钠 （Na2SO 4）：优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲 烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中， 在50 ℃下烘烤至干，然后在 225°C烘烤 8 h～12 h，冷却后干燥器中保存。 3.1.7 硫酸（H2SO 4）：含量 95%~98%，优级纯。 3.1.8 氢氧化钠 （NaOH）：优级纯。 3.1.9 硝酸银（AgNO 3）：优级纯。 GB 5009.190—2014 2 3.1.10 色谱用硅胶 （75μm~250μm）：将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗 两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置于 烘箱中 50 ℃烘烤至干，然后升温至 180 ℃烘烤 8 h～12 h，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.11 44%酸化硅胶：称取活化好的硅胶 100 g，逐滴加入 78.6 g 硫酸，振摇至无块状物后，装入磨 口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.12 33%碱性硅胶：称取活化好的硅胶 100 g，逐滴加入 49.2 g 1 mol/L的氢氧化钠溶液，振摇至无块 状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.13 10%硝酸银硅胶：将 5.6 g硝酸银溶解在 21.5 mL去离子水中，逐滴加入 50 g活化硅胶中，振摇至 无块状物后，装入棕色磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.14 碱性氧化铝： 色谱层析用碱性氧化铝， 660 ℃烘烤 6 h后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.2 标准溶液 3.2.1 时间窗口确定标准溶液 ：由各氯取代数的 PCBs在DB-5ms色谱柱上第一个出峰和最后一个出峰 的同族化合物组成 ，见附录 A中表 A.1。 3.2.2 定量内标标准溶液： 见附录A中表 A. 2。 3.2.3 回收率内标标准溶液 ：见附录 A中表 A.3。 3.2.4 校正标准溶液 ：见附录 A中表 A.4。 3.2.5 精密度和准确度实验标准溶液 ：见附录 A中表 A.5。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱 -四极杆质谱联用仪 (GC-MS)或气相色谱 -离子阱串联质谱联用仪 (GC-MS/MS)。 4.2 色谱柱： DB-5ms柱， 30 m×0.25 mm×0.25 μm，或等效色谱柱 。 4.3 组织匀浆器 。 4.4 绞肉机。 4.5 旋转蒸发仪 。 4.6 氮气浓缩器 。 4.7 超声波清 洗器。 4.8 振荡器。 4.9 分析天平 ：感量为 0.1 g。 4.10 玻璃仪器的准备 ：所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗，清洗过程如下： a）用该器皿最后接触的溶剂洗涤； b）依次用 正己烷和丙酮洗涤； c）用含碱性洗涤剂的热水清洗； d）依次用热水和去离子水冲洗； e）依次用丙酮、 正己烷和二氯甲烷洗涤。 采用超声波清洗设备， 加入碱性洗涤剂的热水有很好的清洗效果。如果使用刷子清洗，需特别注意 不要划损玻璃器皿的 内表面。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 预处理