书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ５００９ ． １２３ — ２０１４ 食品安全国家标准 食品中铬的测定 ２０１５  ０１  ２８ 发布 ２０１５  ０７  ２８ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 ５００９ ． １２３ — ２０１４ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１２３ — ２００３ 《 食品中铬的测定方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１２３ — ２００３ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品中铬的测定方法 ”； ——— 样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法 ； ——— 增加了方法定量限 （ ＬＯＱ ）； ——— 基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵 ； ——— 删除第二法示波极谱法 。 犌犅 ５００９ ． １２３ — ２０１４ １ 　　　　食品安全国家标准 食品中铬的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法 。 本标准适用于各类食品中铬的含量测定 。 ２ 　 原理 试样经消解处理后 ， 采用石墨炉原子吸收光谱法 ， 在 ３５７．９ｎｍ 处测定吸收值 ， 在一定浓度范围内其 吸收值与标准系列溶液比较定量 。 ３ 　 试剂和材料 注 ： 除非另有规定 ， 本方法所用试剂均为优级纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 高氯酸 （ ＨＣｌＯ ４ ）。 ３ ． １ ． ３ 　 磷酸二氢铵 （ ＮＨ ４ Ｈ ２ ＰＯ ４ ）。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 硝酸溶液 （ ５＋９５ ）： 量取 ５０ｍＬ 硝酸慢慢倒入 ９５０ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ２ 　 硝酸溶液 （ １＋１ ）： 量取 ２５０ｍＬ 硝酸慢慢倒入 ２５０ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ３ 　 磷酸二氢铵溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２．０ｇ 磷酸二氢铵 ， 溶于水中 ， 并定容至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ３ 　 标准品 重铬酸钾 （ Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ）： 纯度 ＞ ９９．５％ 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 铬标准储备液 ： 准确称取基准物质重铬酸钾 （ １１０℃ ， 烘 ２ｈ ） １．４３１５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 溶于水 中 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液每毫升含 １．０００ｍｇ 铬 。 或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液 。 ３ ． ４ ． ２ 　 铬标准使用液 ： 将铬标准储备液用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 逐级稀释至每毫升含 １００ｎｇ 铬 。 ３ ． ４ ． ３ 　 标准系列溶液的配制 ： 分别吸取铬标准使用液 （ １００ｎｇ ／ ｍＬ ） ０ｍＬ 、 ０．５００ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 各容量瓶中每毫升分别含铬 ０ｎｇ 、 ２．００ｎｇ 、 ４．００ｎｇ 、 ８．００ｎｇ 、 １２．０ｎｇ 、 １６．０ｎｇ 。 或采用石墨炉自动进样器自动配制 。 犌犅 ５００９ ． １２３ — ２０１４ ２ 　　　　 ４ 　 仪器设备 注 ： 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液 （ １＋４ ） 浸泡 ２４ｈ 以上 ， 用水反复冲洗 ， 最后用去离子水冲洗干净 。 ４ ． １ 　 原子吸收光谱仪 ， 配石墨炉原子化器 ， 附铬空心阴极灯 。 ４ ． ２ 　 微波消解系统 ， 配有消解内罐 。 ４ ． ３ 　 可调式电热炉 。 ４ ． ４ 　 可调式电热板 。 ４ ． ５ 　 压力消解器 ： 配有消解内罐 。 ４ ． ６ 　 马弗炉 。 ４ ． ７ 　 恒温干燥箱 。 ４ ． ８ 　 电子天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 和 １ｍｇ 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样的预处理 ５ ． １ ． １ 　 粮食 、 豆类等去除杂物后 ， 粉碎 ， 装入洁净的容器内 ， 作为试样 。 密封 ， 并标明标记 ， 试样应于室温下保存 。 ５ ． １ ． ２ 　 蔬菜 、 水果 、 鱼类 、 肉类及蛋类等水分含量高的鲜样 ， 直接打成匀浆 ， 装入洁净的容器内 ， 作为试样 。 密封 ， 并标明标记 。 试样应于冰箱冷藏室保存 。 ５ ． ２ 　 样品消解 ５ ． ２ ． １ 　 微波消解 准确称取试样 ０．２ｇ ～ ０．６ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ） 于微波消解罐中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 ， 按照微波消解的操作步骤消解试样 （ 消解条件参见 Ａ．１ ）。 冷却后取出消解罐 ， 在电热板上于 １４０℃ ～ １６０℃ 赶酸至 ０．５ｍＬ ～ １．０ｍＬ 。 消解罐放冷后 ， 将消化液转移至 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量水洗涤消解罐 ２ 次 ～ ３ 次 ， 合并洗涤液 ， 用水定容至刻度 。 同时做试剂空白试验 。 ５ ． ２ ． ２ 　 湿法消解 准确称取试样 ０．５ｇ ～ ３ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ） 于消化管中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 、 ０．５ｍＬ 高氯酸 ， 在可调式电热炉上消解 （ 参考条件 ： １２０℃ 保持 ０．５ｈ ～ １ｈ 、 升温至 １８０℃２ｈ ～ ４ｈ 、 升温至 ２００℃ ～ ２２０℃ ）。 若消化液呈棕褐色 ， 再加硝酸 ， 消解至冒白烟 ， 消化液呈无色透明或略带黄色 ， 取出消化管 ， 冷却后用水定容至 １０ｍＬ 。 同时做试剂空白试验 。 ５ ． ２ ． ３ 　 高压消解 准确称取试样 ０．３ｇ ～ １ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ） 于消解内罐中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 。 盖好内盖 ， 旋紧不锈钢外套 ， 放入恒温干燥箱 ， 于 １４０℃ ～ １６０℃ 下保持 ４ｈ ～ ５ｈ 。 在箱内自然冷却至室温 ， 缓慢旋松外罐 ， 取出消解内罐 ， 放在可调式电热板上于 １４０℃ ～ １６０℃ 赶酸至 ０．５ｍＬ ～ １．０ｍＬ 。 冷却后将消化液转移至 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量水洗涤内罐和内盖 ２ 次 ～ ３ 次 ， 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度 。 同时做试剂空白试验 。 ５ ． ２ ． ４ 　 干法灰化 准确称取试样 ０．５ｇ ～ ３ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ） 于坩埚中 ， 小火加热 ， 炭化至无烟 ， 转移至马弗炉中 ， 于