ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29707—2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒 残留标志物残留量的测定 气相色谱法 Determination of marker residues of Amitraz in milk by Gas Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 牛奶中双甲脒 残留标志物 残留量的测定 气相色谱法 ................................ .. 1 1 范围 ................................ ................................ ......... 1 2 规范性引用文件 ................................ ............................... 1 3 原理 ................................ ................................ ........ 1 4 试剂和材料 ................................ ................................ .. 1 5仪器和设备 ................................ ................................ .... 2 6 试料的制备与保存 ................................ ............................. 2 6.1试料的制备 ................................ ................................ .. 2 6.2 试料的保存 ................................ ................................ . 2 7测定步骤 ................................ ................................ ...... 3 7.1 标准曲线的制备 ................................ ............................ 3 7.2 提取和水解 ................................ ................................ . 3 7.3 衍生和净化 ................................ ................................ . 3 7.4 测定 ................................ ................................ ....... 3 7.5 空白试验 ................................ ................................ ... 4 8 结果计算与表述 ................................ ............................... 4 9 检验方法灵敏度、准确度、精密度 ................................ ............... 4 9.1灵敏度 ................................ ................................ ...... 4 9.2 准确度 ................................ ................................ ..... 5 9.3 精密度 ................................ ................................ ..... 5 附录A ................................ ................................ .......... 6 II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 1 牛奶中双甲脒 残留标志物 残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了牛奶中双甲脒 残留标志物 残留检测的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于牛奶中双甲脒 残留标志物 2，4-二甲基苯胺 残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修定版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不 注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 原理 试料中残留的双甲脒，用氢氧化钠水溶液提取， 水解，萃取，七氟丁酸酐衍生，气相色谱 -电子捕 获检测法检测，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为 分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 双甲脒对照 品：含量≥99％；2，4-二甲基苯胺 对照品：含量≥95％。 4.2 氢氧化钠 ：优级纯。 4.3 碳酸氢钠 ：优级纯。 4.4 无水硫酸钠 ：优级纯。 4.5 七氟丁酸酐 ：色谱纯。 4.6 正己烷：色谱纯。 4.7 1 mol/L氢氧化钠溶液 ：取氢氧化钠 40 g，用水溶解并稀释 至1 000 mL。 4.8 碱性水溶液 ：取水1 000 mL，用 1 mol/L的氢氧化钠溶液调 pH至9.0。 4.9 饱和碳酸氢钠溶液 ：取碳酸氢钠 10.35 g，用水溶解并 稀释至 1 000 mL。 4.10 1 mg/mL双甲脒和 2，4-二甲基苯胺标准贮备液 ：精密称取双甲脒和 2，4-二甲基苯胺对照品各