ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29704—2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺 多 残留的测定 超高效液相色谱 -串联质谱法 Determination of Cyromazine and Melamine residue in animal derived food by Ultra Performance Liquid Chromatography - tandem Mass Spectrometr ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺 多残留的测定 超高效液相色谱 -串联质谱法 ..... 3 1 范围 ................................ ................................ ......... 3 2 规范性引用文件 ................................ ............................... 3 3 原理 ................................ ................................ ......... 3 4 试剂和材料 ................................ ................................ .. 3 5 仪器和设备 ................................ ................................ .. 4 6 样品的制备与保存 ................................ ............................. 4 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . 4 6.2 试料的保存 ................................ ................................ . 5 7 测定步骤 ................................ ................................ .... 5 7.1 基质匹配标准曲线的制备 ................................ .................... 5 7.2 提取 ................................ ................................ ...... 5 7.3 净化 ................................ ................................ ...... 5 7.4 测定 ................................ ................................ ...... 5 7.5 空白试验 ................................ ................................ .. 6 8 结果计算和表述 ................................ .............................. 7 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度 ................................ .............. 7 9.1 灵敏度 ................................ ................................ .... 7 9.2 准确度 ................................ ................................ .... 7 9.3 精密度 ................................ ................................ .... 7 附录A ................................ ................................ ......... 8 II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 3 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺 多残留的测定 超高效液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留 量检测的制样和超高效液 相色谱 -串联质谱测定方法。 本标准适用于鸡 的肌肉、肾脏和 蛋中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或 修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺，用 3%三氯乙酸溶液提取， MCX柱净化，超 高效液相色谱 -串联质谱法测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 环丙氨嗪、三聚氰胺对照品 ：含量≥98.0%。 4.2 三氯乙酸 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 甲酸 4.6 氨水 4.7 乙酸铵 4.8 MCX 固相萃取柱： 60 mg/3 mL，或相当者。