ICS G 中华人民共和国 国家标准 GB 29683—2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留 量的测定 高效液相色谱法 Determination of Paracetamol residues in animal derived food by High Performance Liquid Chromatograph ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出 版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ .......... I 前 言 ................................ ................................ ......... II 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法 ............................ １ 1 范围 ................................ ................................ ......... １ 2 规范性引用文件 ................................ ............................... １ 3 原理 ................................ ................................ ......... １ 4 试剂和材料 ................................ ................................ ... １ 5 仪器和设备 ................................ ................................ ... ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ............................. ２ 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . ２ 6.2 样品的保存 ................................ ................................ . ２ 7 测定步骤 ................................ ................................ ..... ２ 7.1 提取 ................................ ................................ ....... ２ 7.2 净化 ................................ ................................ ....... ３ 7.3 标准曲线的制备 ................................ ............................. ３ 7.4 测定 ................................ ................................ ....... ３ 7.5 空白试验 ................................ ................................ ... ３ 8 结果计算和表述 ................................ ............................... ３ 9 检测方法的灵敏度、准确度、精密度 ................................ ............. ４ 9.1 灵敏度 ................................ ................................ ..... ４ 9.2 准确度 ................................ ................................ ..... ４ 9.3 精密度 ................................ ................................ ..... ４ 附 录 A ................................ ................................ ....... ５ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了动物 性食品中对乙酰氨基酚残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于猪、牛 和羊的肌肉、肝脏和肾脏组织中对乙酰氨基酚残留量 的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些 文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的乙酰氨基酚， 用乙酸乙酯提取， HLB柱净化，甲醇洗脱，氮气吹干，流动相溶解， 高效液相色谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 对乙酰氨基酚标准品 ：含量≥99%。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙酸乙酯 4.4 正己烷 4.5 HLB固相萃取柱 ：60 mg/3 mL ，或相当者 。 4.6 5%甲醇水溶液 ：取甲醇 5 mL，用水溶解并稀释 至100 mL。 4.7 0.05 mol/L 乙酸铵溶液 ：取乙酸铵 3.15 g，用水溶解并稀释 至1 000 mL ，滤膜过滤。 4.8 1 mg/mL 对乙酰氨基酚标准贮备液 ：精密称取对乙酰氨基酚 10 mg，于10 mL量瓶中， 用 甲醇溶解 并稀释至刻度 ，配制成浓度为 1 mg/mL的对乙酰氨基酚 标准贮备液 。-20℃以下保存， 有效期 3个月。 4.9 10 µg/mL对乙酰氨基酚标准工作液 ：精密量取 1 mg/mL 对乙酰氨基酚 标准贮备液 1.0 mL，于