中华人民共和国国家标准 GB 29216 —2012 中华人民共和国卫生部 发布 2012-12-25发布 2013-01-25实施 食品安全国家标准 食品添加剂 丙二醇 GB 29216 —2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 丙二醇 1 范围 本标准适 用于以环氧丙烷和水为原料，直接水合法 制得的食品添加剂丙二醇。 2 分子式、 结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C3H8O2 2.2 结构式 2.3 相对分子质量 76.10（按 2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求 ：应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色 取适量样品，置于清洁、干燥的 比色管中，在自然 光线下， 观察色泽和状态 状态 透明、无沉淀物和悬浮物 的黏稠液体 3.2 理化指标 ：应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 丙二醇含量，w/% ≥ 99.5 附录 A 中A.4 沸程 初馏点 /˚C ≥ 185 GB/T 7534 干点 /˚C ≤ 189 相对密度（ 25˚C / 25 ˚C ） 1.035～1.037 GB/T 4472 水分，w/% ≤ 0.2 GB/T 6283 酸度 通过试验 附录 A 中A.5 烧灼残渣，w/% ≤ 0.007 附录 A 中A.6 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 1 附录 A 中A.7 GB 29216 —2012 1 附录A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ，操作者应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按 GB/T 601 、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备 。所用溶液 ，没有指明时 均指水溶液 。 A.3 鉴别试验 采用红外吸收光谱 法。样品的红外谱图与标准谱图比较， 在波长 3800 cm-1到650 cm-1范围内的特 征吸收峰应 一致。 A.4 丙二醇含量的测定 A.4.1 方法提要 采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用热导检测器 （TCD） 检测，面积归一 化法定量。 A.4.2 试剂和材料 氦气：体积分数 ≥99.9 %。 A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器 （TCD） ，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的规定，线性 范围满足分析要求。 A.4.3.2 色谱数据处理机或积分仪。 A.4.3.3 注射器： 1 mL。 A.4.4 色谱操作条件 本标准推荐的 色谱柱和 色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条 件也可使用。 表A.1 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 固定相 聚乙二醇 -20M涂敷在 0.25mm～0.38mm的红色硅藻土担体上或适当 的物料。固定液与担体质量分数比为 1︰25 填充色谱柱 不锈钢柱， 1m×8mm(柱长×柱内径） 柱箱温度 初始温度 120℃，以 5℃/min的速度升温到 200℃ 汽化室温度 /℃ 240 检测器温度 /℃ 250 载气（ He）流量 /（mL/min） 75 进样量 /µL 10 A.4.5 分析步骤 GB 29216 —2012 2 根据仪器说明书，调节仪器至表 A.1所示的操作条件，待仪器稳定后即可进样测定。 用校正面积归 一化法定量。 色谱图中三个二丙二醇异构体的保留时间分别为 8.2 min、9.0 min和10.2 min。 A.4.6 结果计算 丙二醇的质量分数 w1，按式（ A.1）计算： %100) 1(3 1 wAAw i ………………………………… （A.1） 式中： A——丙二醇的峰面积； Ai——组分 i的峰面积； w3——测定的试样中水的质量分数的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。 A.5 酸度的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液： c（NaOH）=0.01 mol/L。 A.5.1.2 酚酞指示液： 10 g/L。 A.5.2 分析步骤 在250mL锥形瓶中加入约 50 mL水，加入 3～6滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈粉红色并保持 30 s。称取约 50 g试样，精确至 0.01 g，加入该锥形瓶中，用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 15 s，消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积应 不超过 1.67 mL。 A.6 灼烧残渣的测定 A.6.1 试剂和材料 硫酸。 A.6.2 仪器和设备 A.6.2.1 坩埚： 100 mL。 A.6.2.2 高温炉：能控温度 800 ℃±25 ℃。 A.6.3 分析步骤 称取约 50 g试样，精确至 0.01 g，置于坩埚中，加热至试样点燃，停止加热，待试样燃尽，冷却 坩埚， 加入 5 mL硫酸润湿残渣并加热至白烟消失。 将坩埚放入 高温炉中，于800 ℃±25 ℃灼烧15 min， 取出坩埚放至干燥器中冷却，称量。 A.6.4 结果计算 灼烧残渣 的质量分数 w2，按式（ A.2）计算： %100) (1 2 2 mm mw ………………………………………（ A.2） 式中： m1——空坩埚质量的数值，单位为克（ g）； m2——坩埚加残渣质量的数值，单位为克 （g）；