中华人民共和国国家标准 GB 29208—2012 2012-12-25发布 2013-01-25实施 中华人民共和国卫生部 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸锰 GB 29208—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸锰 1 范围 本标准适用于 以软锰矿 、菱锰矿或金属锰 为原料制得的食品添加剂 硫酸锰。 2 化学名称、 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 一水合硫酸锰 2.2 分子式 MnSO 4·H2O 2.3 相对分子质量 169.02（按 2007年国际相对原子质量 ） 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 淡粉红色 取适量试样置于 50 mL烧杯中， 在自然光下观察色泽和状 态 状态 颗粒或粉末 3.2 理化指标：应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸锰（MnSO 4·H2O）含量，w/% 98.0～102.0 附录 A中A.4 砷（As）/(mg/kg) ≤ 3 GB/T 5009.76 铅（ Pb）/(mg/kg) ≤ 4 附录 A中A.5 硒（ Se）/(mg/kg) ≤ 30 附录 A中A.6 灼烧减量 ，w/% 10.0～13.0 附录 A中A.7 GB 29208—2012 2 A A 附录A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水 ，在没有注明其他要求 时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质 测定用标准溶液、制剂及制品，在 没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫化铵。 A.3.1.2 乙酸。 A.3.1.3 氨水。 A.3.1.4 乙酸铵。 A.3.1.5 氯化钡溶液：120 g/L。 A.3.1.6 盐酸溶液： 1＋1。 A.3.1.7 乙酸铅溶液 ：95 g/L。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 锰离子鉴别 取约 1 g试样，溶 于10 m L水，加入硫化铵，产生 浅橙色沉淀，此沉淀溶于乙酸。 A.3.2.2 硫酸根离子鉴别 A.3.2.2.1 取约 1 g试样，溶于 10 mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸 溶液。 A.3.2.2.2 取约1 g试样，溶于 10 mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸 铵溶液。 A.3.2.2.3 取约1 g试样，溶于 10 mL水，加入盐酸不产生沉淀。 A.4 硫酸锰（MnSO 4·H2O）含量的测定 A.4.1 方法提要 在pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液 中，以铬黑 T为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）标准溶液滴 定。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 盐酸羟胺溶液 ：100 g/L。 A.4.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液甲： pH≈10。 A.4.2.3 乙二胺四乙酸 二钠（ EDTA）标准滴定溶液： c(EDTA)＝0.05 mol/L。 A.4.2.4 铬黑 T指示液： 5 g/L。 GB 29208—2012 3 A.4.3 分析步骤 称取约 0.25 g试样，精确至 0.000 2 g，置于 250 mL锥形瓶中，加100 mL水溶解，加入 10 mL盐酸羟 胺溶液、 25 mL氨-氯化铵缓冲溶液 甲和5滴铬黑T指示液， 加热至沸并保持 15 min，用乙二胺四乙酸二钠 （EDTA）标准滴定溶液 滴定至溶液 由紫红色 变为纯蓝色，即为终点。 同时同样做空白试验 ，空白试样溶液 除不加试样外， 其他加入试剂的种类和量 （标准滴定溶液除外） 与试样溶液 相同。 A.4.4 结果计算 硫酸锰（ MnSO 4·H2O）含量的质量分数 w1，按式（ A.1）计算： %1001000) (0 1 mcMVVw „„„„„„„„„„„„„„„„„„„ (A.1) 式中： V ——滴定试样溶液 消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的 数值，单位为毫升（ mL）； V0——滴定空白 试样溶液 消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL） c——乙二胺四乙酸二钠（ EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L）； m——试样质量的数值，单位为克（ g）； M——硫酸锰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）[M（MnSO 4·H2O）＝169.02]; 1000——换算因子 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准， 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差 值不大于 0.2%。 A.5 铅（Pb）的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 三氯甲烷。 A.5.1.2 盐酸。 A.5.1.3 硝酸。 A.5.1.4 氢氧化钠溶液： 250 g/L。 A.5.1.5 吡咯烷二硫代甲酸铵 （APDC）溶液： 20 g/L。使用前过滤 。 A.5.1.6 铅（Pb）标准溶液： 0.01 mg/ mL。 A.5.1.7 水：符合 GB/T 6682—2008中二级水的规定。 A.5.2 仪器和设备 原子吸收分光光度计 ：配有铅空心阴极灯 。 A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 玻璃仪器 的清洗 均以硝酸溶液（ 1＋2）浸泡过夜，用 自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 A.5.3.2 铅标准溶液的制备 移取 2.00 mL铅标准溶液置于 150 mL烧杯中，加入 1 mL盐酸。加热煮沸 5 min，冷却，用水稀释至 100 mL。用氢氧化钠溶液调整溶液 pH为1.0～1.5（用精密 pH试纸检查 ）。将此溶液转移至 250 mL分液漏斗 中，用水稀释至约 200 mL。加 2 mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两 次，每次加入 20 mL，收集萃取液（即有机相）于 50 mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干（此操作必须在 通风橱中进行），于残渣中加入 3 mL硝酸，继续蒸发至近干。加入 0.5 mL硝酸和 10 mL水，加热直至溶 液体积约 3 mL～5 mL。转移至 10 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 A.5.3.3 试样溶液 的制备