中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 29204—2012 中华人民共和国卫生部 发布 2012-12-25发布 2013-01-25实施 食品安全国家标准 食品添加剂 硅胶 GB 29204—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硅胶 1 范围 本标准适用于由硅酸钠溶液与酸反应生产的食品添加剂硅胶。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 SiO 2 2.2 相对分子质量 60.08（按 2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求： 应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于 50 mL烧杯中，在自然 光下观察色泽和 状态 状态 粉末或颗粒 3.2 理化指标：应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 二氧化硅 (SiO2)含量(灼烧后),w/% ≥ 94.0 附录 A中A.4 灼烧减量,w/% ≤ 70.0 附录 A中A.5 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 30 GB/T 5009.74 砷(As)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB/T 5009.7 6 水溶物,w/% ≤ 5.0 附录 A中A.6 A GB 29204—2012 2 A B 附录A 检验方法 A.1 警示 本方法中的部分试剂具有毒性、腐蚀性， 操作时应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试 剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级水 。 试验中所用杂质 测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602、GB/T 603之规定 制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 无水碳酸钾 。 A.3.1.2 氨水。 A.3.1.3 氨水溶液： 1＋1。 A.3.1.4 硝酸溶液： 4＋5。 A.3.1.5 磷酸氢二钠溶液：称取 12 g磷酸氢二钠（ Na2HPO 4·7H2O），溶于 100 mL水中。 A.3.1.6 钼酸铵溶液 ：称取 6.5 g钼酸铵，溶于30 mL氨水溶液中，冷却，搅拌下缓慢加入到 70 mL硝酸 溶液中，放置 48 h。抽滤，滤液保存于暗处。该溶液久置会变质失效， 向5 mL该溶液中 加入 2 mL磷酸氢 二钠溶液后， 不立刻产生大量黄色沉淀时， 即表明该溶液失效。 A.3.1.7 邻联甲苯胺的冰乙酸饱和溶液。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 称取约 5 g试样于铂坩埚中，加入 200 mg无水碳酸钾混合， 在红热的电炉上 灼烧约 10 min，冷 却，加 2 mL水溶解，必要时加热 ，然后缓慢加入 2 mL钼酸铵溶液，有深黄色产生。 A.3.2.2 在滤纸上滴加 1滴A.3.2.1中产生的黄色硅钼酸盐溶液 ，水浴蒸干溶剂 ，然后加1滴邻联甲苯胺 的冰乙酸饱和溶液，将试纸放在氨水上，应有蓝绿色斑出现。 A.4 二氧化硅 (SiO 2)含量的测定 A.4.1 方法提要 试样经 950 ℃±50 ℃灼烧 1 h后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成的氟硅酸逸出。灼烧后称 量，损失的质量即为二氧化硅含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氟酸。 A.4.2.2 硫酸。 A.4.2.3 乙醇。 A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 铂坩埚： 30 mL。 A.4.3.2 高温炉：可控温 950 ℃± 50 ℃。 GB 29204—2012 3 A.4.4 分析步骤 称取约 1 g灼烧后的 试样 A（A.5.2），置于已于 950 ℃± 50 ℃灼烧至质量恒定的铂坩埚中， 用2 mL 乙醇润湿，加入 5~6滴硫酸，加入 10 mL氢氟酸淹没 试样。置于电炉上蒸发至 刚出现大量白色烟雾 后，冷 却，再加入 5 mL氢氟酸，小心 转动坩埚以冲洗内壁，再蒸发至干。于 950 ℃± 50 ℃灼烧至质量恒定。 A.4.5 结果计算 二氧化硅 （SiO 2）含量的质量分数 w1，按公式（ A.1）计算： %100 0 12 1 1 mmmmw ………………………………………（ A.1） 式中： m1——试样 A和铂坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m2——残渣和铂坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m0——铂坩埚的质量数值，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于 0.2%。 A.5 灼烧减量的测定 A.5.1 仪器和设备 A.5.1.1 电热恒温干燥箱：可控温度 105 ℃± 2 ℃。 A.5.1.2 高温炉：可控温度 950 ℃± 50 ℃。 A.5.1.3 铂坩埚： 30 mL。 A.5.2 分析步骤 称取 3 g~5 g预先于 105 ℃± 2 ℃下干燥 2 h的试样，精确至 0.000 2 g，置于已于950 ℃± 50 ℃下灼 烧至质量恒定的 铂坩埚中，于 950 ℃± 50 ℃灼烧 30 min。取出，于干燥器中冷却，称量。保留此灼烧过 的试样为试样 A，供 A.4测定二氧化硅含量时使用。 A.5.3 结果计算 灼烧减量的质量 分数w2，按公式（ A.2）计算： %100 0 12 1 2 mmmmw ………………………………………（ A.2） 式中： m1——试样和铂坩埚灼烧前的质量的数值，单位为克（ g）； m2——试样和铂坩埚灼烧后的质量 的数值，单位为克（ g）； m0——铂坩埚的质量的数值，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于 0.2%。 A.6 水溶物的测定 A.6.1 仪器和设备 A.6.1.1 电导率仪 。 A.6.1.2 玻璃砂芯漏斗：滤板孔径 5 μm ~15 μm ，容积 100 mL。 A.6.2 分析步骤 称取 5.00 g±0.01 g于105 ℃± 2 ℃干燥 2 h的试样， 置于 250 mL烧杯中， 加 100 mL水， 搅拌 15 min。