中华人民共和国国家标准 GB1886.92—2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 2016-08-31发布 2017-01-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.92—2016 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 1 范围 本标准适用于由硬脂酸和乳酸,中合成钠盐而制得的食品添加剂硬脂酰乳酸钠。 2 技术要求 2.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 奶油色 状态 粉末或脆性固体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自 然光线下,观察其色泽和状态 2.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 酸值(以KOH计)/(mg/g) 60~80 附录A中A.3 钠,w/% 3.5~5.0 附录A中A.4 酯值 120~190 附录A中A.5 总乳酸量,w/% 23.0~34.0 附录A中A.6 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB5009.12GB1886.92—2016 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用 标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603之规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层 进行钠试验,应呈阳性反应。 A.2.2 取试样25g,置于锥形烧瓶中,加入50g浓度为15%的氢氧化钾乙醇溶液,回流1h,或至皂化 完全。冷却,加入150mL水,混匀。溶液至完全皂化后,加入60mL浓度为0.5mol/L的硫酸溶液,加 热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯 中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯 中,在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点按常规方法测定应不低于54℃。 A.2.3 溶于乙醇和热油脂,能分散于温水中。 A.3 酸值(以KOH计)的测定 A.3.1 分析步骤 称取1g试样,置于125mL锥形烧瓶中,加入25mL中性乙醇(在乙醇中加入1滴酚酞试液,用 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色,并保持30s不褪色),加热使试样溶解,冷却至室温,再加 5滴酚酞试液,然后快速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色,并维持30s不褪色为终点。 A.3.2 结果计算 酸值(以KOH计)w1毫克每克(mg/g),按式(A.1)计算: w1=M×V×c m…………………………(A.1) 式中: M———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10]; V———滴定时消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c———滴定过程中所用氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m———试样的质量,单位为克(g)。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。GB1886.92—2016 3 A.4 钠的测定 A.4.1 分析步骤 A.4.1.1 镧贮备液的制备 称取5.86g氧化镧(La2O3),放入100mL容量瓶中,用水湿润,缓慢加入25mL盐酸,旋转至溶解 后用水定容至刻度,混匀。 A.4.1.2 钠贮备液的制备 称取预先在105℃下干燥2h后的氯化钠1.271g,放入500mL容量瓶中,用水定容至刻度后,混 匀。钠贮备液每毫升含钠1mg(1000mg/kgNa)。 A.4.1.3 标准溶液的制备 取3只100mL容量瓶,各加10.0mL镧贮备液。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20mL 钠贮备液,在第二只中加入0.40mL,在第三只中加入0.50mL,然后各用水稀释定容后混匀。各容量 瓶中每毫升分别含钠2.0μg、4.0μg和5.0μg。需当天制备。 A.4.1.4 试样溶液的制备 准确称取250mg试样,放入30mL烧杯中,加10mL热乙醇,溶解后移入25mL容量瓶中,用乙 醇洗涤烧杯2次,每次5mL,洗液并入容量瓶中,再用乙醇定容后混匀。另取镧贮备液2.5mL,放入第 二只25mL容量瓶中,用微升注射器取第一只容量瓶中的试样乙醇液0.25mL,加入第二只容量瓶中, 再用水定容后混合。 A.4.2 分析和结果计算 用一适当的原子吸收分光光度计,按仪器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长589nm 处的吸光度。按各标准溶液不同的钠浓度和吸光度绘制标准曲线,据此求出试样溶液中的钠浓度 c(μg/mL),然后按2.5倍钠的浓度求出试样中的钠含量(mg)。 A.4.3 注意事项 在此试验中不能使用常规玻璃仪器,以免被钠污染,必要时,使用适宜的塑料(如聚乙烯)容器。 A.5 酯值的测定 A.5.1 分析步骤 A.5.1.1 试样溶液的制备 A.3酸值分析中所保留的中和液。 A.5.1.2 测定 取酸值分析中所保留的中和液,加入10mL氢氧化钾乙醇溶液(将11.2g氢氧化钾溶于250mL乙 醇中,再用25mL水稀释)。加入5滴酚酞指示液,装上冷凝器,回流2h,冷却后再加5滴酚酞指示液, 用0.05mol/L硫酸溶液滴定过量的碱。预先用10.0mL氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。