书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 １８８６ ． ６５ — ２０１５ 食品安全国家标准 食品添加剂 　 单 ， 双甘油脂肪酸酯 ２０１５  ０９  ２２ 发布 ２０１６  ０３  ２２ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 １８８６ ． ６５ — ２０１５ １ 　　　　食品安全国家标准 食品添加剂 　 单 ， 双甘油脂肪酸酯 １ 　 范围 本标准适用于以饱和或不饱和脂肪酸或油脂与甘油反应生成的 ， 经过或不经过分离提纯等加工得到的食品添加剂单 ， 双甘油脂肪酸酯 （ 油酸 、 亚油酸 、 亚麻酸 、 棕榈酸 、 山嵛酸 、 硬脂酸 、 月桂酸 ）。 ２ 　 结构式 　　　　 α  单  　　　　 ＣＨ ２ ＯＯＣＲ  ＣＨＯＨ ＣＨ ２  ＯＨ 　　　　 β  单  　　 ＣＨ ２ ＯＨ  ＣＨＯＯＣＲ ＣＨ ２  ＯＨ 　　　　 α ， β  双  　　　　 ＣＨ ２ ＯＯＣＲ  ＣＨＯＯＣＲ ＣＨ ２  ＯＨ 　　　　 α ， α  双  　　　　 ＣＨ ２ ＯＯＣＲ  ＣＨＯＨ ＣＨ ２  ＯＯＣＲ 其中 ： ＯＣＲ 表示脂肪酸基团 。 ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 感官要求 感官要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官要求 项 　 目 要 　　 求 检验方法 色泽 乳白色 、 淡黄色或黄色至浅棕色 状态 黏性液体 、 膏体 、 固体或粉末状固体 取适量样品置于清洁 、 干燥的白瓷盘中 ， 在自然光线 下 ， 观察其色泽和状态 ３ ． ２ 　 理化指标 理化指标应符合表 ２ 的规定 。 表 ２ 　 理化指标 项 　　 目 指 　　 标 检验方法 总单甘油脂肪酸酯 符合声称 附录 Ａ 中 Ａ．３ 水分 ， 狑 ／ ％ ≤ ２．０ ＧＢ５００９．３ 中卡尔 · 费休法 游离甘油 ， 狑 ／ ％ ≤ ７．０ 附录 Ａ 中 Ａ．３ 酸值 （ 以 ＫＯＨ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｇ ） ≤ ６．０ 附录 Ａ 中 Ａ．４ 犌犅 １８８６ ． ６５ — ２０１５ ２ 　　　　 表 ２ （ 续 ） 项 　　 目 指 　　 标 检验方法 皂质 （ 以油酸钠计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ６．０ 附录 Ａ 中 Ａ．５ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ ＧＢ５００９．７５ 犌犅 １８８６ ． ６５ — ２０１５ ３ 　　　　 附 　 录 　 犃 检验方法 犃 ． １ 　 一般规定 本标准除另有规定外 ， 所用试剂的纯度应为分析纯或高于分析纯 ， 所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 应按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 试验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水的规定 。 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 犃 ． ２ 　 鉴别试验 试样不溶于水 ， 可溶于乙醇 、 三氯甲烷或苯 。 犃 ． ３ 　 总单甘油脂肪酸酯和游离甘油的测定 犃 ． ３ ． １ 　 方法提要 由于单 、 双甘油脂肪酸酯的沸点很高 ， 不能直接进入色谱柱 ， 否则会堵塞色谱柱 。 在本方法中 ， 通过单 、 双甘油脂肪酸酯和硅烷化试剂 （ ＢＳＴＦＡ 、 ＴＭＣＳ ） 进行化学衍生化反应 ， 形成挥发性硅烷化衍生物 ， 降低了沸点 ， 就可以通过气相色谱进行分析 。 犃 ． ３ ． ２ 　 试剂和材料 犃 ． ３ ． ２ ． １ 　 吡啶 。 犃 ． ３ ． ２ ． ２ 　 十四烷 。 犃 ． ３ ． ２ ． ３ 　 犖 ， 犗  双三甲基硅三氟乙酰胺 （ ＢＳＴＦＡ ）。 犃 ． ３ ． ２ ． ４ 　 三甲基氯硅烷 （ ＴＭＣＳ ）。 犃 ． ３ ． ２ ． ５ 　 甘油标准品 。 犃 ． ３ ． ２ ． ６ 　 单甘油油酸酯 、 单甘油亚油酸酯 、 单甘油亚麻酸酯 、 单甘油棕榈酸酯 、 单甘油山嵛酸酯 、 单甘油硬脂酸酯 、 单甘油月桂酸酯标准品 ： 纯度不低于 ９９％ 。 注 ： 不同的产品应选用对应单甘油脂肪酸酯标准品试验 。 犃 ． ３ ． ３ 　 仪器和设备 犃 ． ３ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 。 犃 ． ３ ． ３ ． ２ 　 色谱柱 ： 填料为 ５％ 苯基 ， １％ 乙烯基  甲基聚硅氧烷 ， 柱长 ３０ｍ ， 内径 ０．２５ｍｍ ， 涂膜厚度 ０．２５ μ ｍ 。 或等效色谱柱 。 犃 ． ３ ． ３ ． ３ 　 氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）。 犃 ． ３ ． ４ 　 参考色谱条件 犃 ． ３ ． ４ ． １ 　 柱温 ： 初温 １２０℃ ， 以 １５℃ ／ ｍｉｎ 的速率升温至 ３４０℃ ， 并维持 ３０ｍｉｎ 。 犃 ． ３ ． ４ ． ２ 　 进样口温度 ： ３２０℃ 。 犃 ． ３ ． ４ ． ３ 　 检测器温度 ： ３５０℃ 。 犃 ． ３ ． ４ ． ４ 　 载气 ： 氮气 。