书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 １８８６ ． ５９ — ２０１５ 食品安全国家标准 食品添加剂 　 石油醚 ２０１５  ０９  ２２ 发布 ２０１６  ０３  ２２ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 １８８６ ． ５９ — ２０１５ １ 　　　　食品安全国家标准 食品添加剂 　 石油醚 １ 　 范围 本标准适用于以天然石油分馏制得的食品添加剂石油醚 。 该产品是沸点在 ２５℃ ～ １０５℃ 之间的轻质石油产品 ， 主要为混合烷烃 （ 正构和异构 ） 和环烷烃 。 ２ 　 技术要求 ２ ． １ 　 感官要求 感官要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官要求 项目 要 　 求 检验方法 色泽 无色 状态 透明液体 气味 类似汽油气味 取适量试样 ， 置于清洁 、 干燥的比色管中 ， 在自然光线 下 ， 目视观察其色泽和状态 ， 嗅其气味 ２ ． ２ 　 理化指标 理化指标应符合表 ２ 的规定 。 表 ２ 　 理化指标 项 　　 目 指 　 标 检验方法 蒸发残渣 ／（ ｍｇ ／ １００ｍＬ ） ≤ ２ ＧＢ ／ Ｔ６３２４．２ 硫 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ ＧＢ ／ Ｔ６３２４．４ 苯 ， φ ／ ％ ≤ ０．０５ 附录 Ａ 中 Ａ．４ 芳香烃 （ 含苯 ）， φ ／ ％ ≤ ０．３ 附录 Ａ 中 Ａ．４ 溴指数 ／（ ｍｇ ／ １００ｇ ） ≤ ２００ 附录 Ａ 中 Ａ．５ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ ＧＢ５００９．１２ 多环芳烃 通过试验 ＧＢ７３６３ 犌犅 １８８６ ． ５９ — ２０１５ ２ 　　　　 附 　 录 　 犃 检验方法 犃 ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 。 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 犃 ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 试验方法中 所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ； 所用溶液除另有说明外 ， 均为水溶液 。 犃 ． ３ 　 鉴别试验 不溶于水 ， 溶于乙醇 。 犃 ． ４ 　 苯及芳香烃 （ 含苯 ） 的测定 犃 ． ４ ． １ 　 方法提要 采用气相色谱法 ， 在选定的色谱条件下 ， 试样汽化后经毛细管色谱柱分离 ， 用氢火焰离子化检测器 检测 ， 用内标法定量 。 犃 ． ４ ． ２ 　 试剂和材料 犃 ． ４ ． ２ ． １ 　 氢气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ ， 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 犃 ． ４ ． ２ ． ２ 　 氮气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ ， 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 犃 ． ４ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 犃 ． ４ ． ２ ． ４ 　 异辛烷 ： ≥ ９９％ ， 含有的芳香物质小于 ０．０５％ 。 犃 ． ４ ． ２ ． ５ 　 内标物 ： 狀  癸烷和 狀  十一烷 ， 色谱纯 ； 或 狀  癸烷和 狀  十二烷 ， 色谱纯 。 犃 ． ４ ． ２ ． ６ 　 标准溶液 Ａ ： 含有 ０．５％ 的内标物和 ０．５％ 苯的异辛烷溶液 。 犃 ． ４ ． ２ ． ７ 　 标准溶液 Ｂ ： 含有 ０．５％ 的 狀  癸烷 、 ０．５％ 的内标物和 ０．５％ 苯的异辛烷溶液 。 犃 ． ４ ． ３ 　 仪器和设备 犃 ． ４ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器 。 犃 ． ４ ． ３ ． ２ 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ 。 犃 ． ４ ． ４ 　 色谱柱及操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 Ａ．１ ， 狀  癸烷能在苯之前出峰的同等分离程度的色谱柱 及色谱操作条件也可使用 。 犌犅 １８８６ ． ５９ — ２０１５ ３ 　　　　 表 犃 ． １ 　 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 　　 目 参 　　 数 色谱柱 季戊四醇  β  氰乙基醚毛细管柱 柱长 × 柱内径 ３０ｍ×０．２５ｍｍ 柱温度 ／ ℃ ９５ 汽化室温度 ／ ℃ ２７５ 检测器温度 ／ ℃ ２５０ 载气 （ 氮气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３ 分流比 １００∶１ 进样量 ／ μ Ｌ １０ 犃 ． ４ ． ５ 　 苯相对于内标物的响应因子的测定 苯相对于内标物的响应因子 ， 以 犳 表示 ， 按式 （ Ａ．１ ） 计算 ： 犳 ＝ 犃 １ × 狑狑 １ × 犃 …………………………（ Ａ．１ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 内标物的峰面积 ； 狑 ——— 标准溶液 Ａ 中苯的质量分数 ； 狑 １ ——— 标准溶液 Ａ 中内标物的质量分数 ； 犃 ——— 苯的峰面积 。 犃 ． ４ ． ６ 　 分析步骤 将约 ０．１ｍＬ 内标物放入 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用分析天平称量 。 用被测试样溶解并稀释至刻度 。 按表 Ａ．１ 中给出的操作条件 ， 注入 １０ μ Ｌ 含有内标物的试样 。 测量内标物和苯的峰面积之前 ， 改变仪器衰减 ， 以保证出峰的峰值至少达到满量程的 ２５％ 。 测量内标物和苯的峰面积 。 典型色谱图和各组分的保留时间见附录 Ｂ 中图 Ｂ．１ 和表 Ｂ．１ 。 犃 ． ４ ． ７ 　 定量分析 采用内标法定量 。 犃 ． ４ ． ８ 　 结果计算 某一被测组分的质量分数 狑 犻 ， 按式 （ Ａ．２ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犃 犻 × 犳 × 犿 １ 犃 ２ × 犿 × １００％ …………………………（ Ａ．２ ） 　　 式中 ： 犃 犻 ——— 某一被测组分的峰面积 ； 犳 ——— 苯相对于内标物的响应因子 ； 犿 １ ——— 加入内标物的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犃 ２ ——— 内标物的峰面积 ； 犿 ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。