书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 １８８６ ． ３３２ — ２０２１ 食品安全国家标准 食品添加剂 　 磷酸三钙 ２０２１  ０２  ２２ 发布 ２０２１  ０８  ２２ 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布书 书 书犌犅 １８８６ ． ３３２ — ２０２１ Ⅰ 　　　　 前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ２５５５８ — ２０１０ 《 食品安全国家标准 　 食品添加剂 　 磷酸三钙 》。 本标准与 ＧＢ２５５５８ — ２０１０ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 修改了范围 ； ——— 将 “ 氟化物 （ 以 Ｆ 计 ）” 修改为 “ 氟 （ Ｆ ）”； ——— 将氟的检验方法修改为 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１８ ； ——— 将铅的检验方法修改为 ＧＢ５００９．７５ — ２０１４ 第一法或 ＧＢ５００９．１２ — ２０１７ 第二法 、 第三法 、 第四法 ； ——— 将砷的检验方法修改为 ＧＢ５００９．７６ 或 ＧＢ５００９．１１ ； ——— 将重金属的检验方法修改为 ＧＢ５００９．７４ 。犌犅 １８８６ ． ３３２ — ２０２１ １ 　　　　 食品安全国家标准 食品添加剂 　 磷酸三钙 １ 　 范围 本标准适用于以氢氧化钙 （ 或碳酸钙 ） 和食品添加剂磷酸 （ 含湿法磷酸 ） 为原料生产的食品添加剂磷酸三钙 ， 也适用于以氯化钙溶液和磷酸三钠为原料生产的食品添加剂磷酸三钙 。 ２ 　 分子式和相对分子质量 ２ ． １ 　 分子式 近似组分 ： １０ＣａＯ · ３Ｐ ２ Ｏ ５ · Ｈ ２ Ｏ ２ ． ２ 　 相对分子质量 １００４．６１ （ 按 ２０１８ 年国际相对原子质量 ） ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 感官要求 感官要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官要求 项 　 目 要 　 求 检验方法 色泽 白色 状态 粉末 取适量试样置于 ５０ｍＬ 烧杯中 ， 在自然光下观察色泽和 状态 ３ ． ２ 　 理化指标 理化指标应符合表 ２ 的规定 。 表 ２ 　 理化指标 项 　 目 指 　 标 检验方法 磷酸三钙含量 （ 以 Ｃａ 计 ）， 狑 ／ ％ ３４．０ ～ ４０．０ 附录 Ａ 中 Ａ．３ 灼烧减量 ， 狑 ／ ％ ≤ １０．０ 附录 Ａ 中 Ａ．４ 澄清度 通过试验 附录 Ａ 中 Ａ．５ 氟 （ Ｆ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ７５．０ ＧＢ ／ Ｔ５００９．１８ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ 附录 Ａ 中 Ａ．６ 砷 （ Ａｓ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ３．０ 附录 Ａ 中 Ａ．７ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ 附录 Ａ 中 Ａ．８犌犅 １８８６ ． ３３２ — ２０２１ ２ 　　　　 附 　 录 　 犃 检验方法 　　 警示 ： 本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 操作时应小心谨慎 ！ 必要时 ， 应在通风橱 中进行 。 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 犃 ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 试验中所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 之规定制备 。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 犃 ． ２ 　 鉴别试验 犃 ． ２ ． １ 　 试剂和材料 犃 ． ２ ． １ ． １ 　 硝酸溶液 ： １＋１ 。 犃 ． ２ ． １ ． ２ 　 盐酸溶液 ： １＋３ 。 犃 ． ２ ． １ ． ３ 　 氨水溶液 ： １＋１ 。 犃 ． ２ ． １ ． ４ 　 草酸铵溶液 ： ３５ｇ ／ Ｌ 。 犃 ． ２ ． １ ． ５ 　 钼酸铵溶液 ： ６０ｇ ／ Ｌ ， 称取 ６ｇ 钼酸铵 ［（ ＮＨ ４ ） ６ ＭＯ ７ Ｏ ２４ · ４Ｈ ２ Ｏ ］ 溶于 ５０ｍＬ 水中 ， 边搅拌边缓慢加入 ５０ｍＬ 硝酸溶液 ， 贮存于棕色试剂瓶中 。 犃 ． ２ ． ２ 　 鉴别方法 犃 ． ２ ． ２ ． １ 　 钙离子的鉴别 称取约 ０．１ｇ 试样 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸溶液 、 ５ｍＬ 水 ， 加热至 ４０℃ ～ ５０℃ ， 边搅拌边加入 １ｍＬ 氨水溶液 ， 加入 ５ｍＬ 草酸铵溶液 ， 产生白色沉淀 。 犃 ． ２ ． ２ ． ２ 　 磷酸根的鉴别 称取约 ０．１ｇ 试样 ， 滴加硝酸溶液使试样溶解 ， 再过量 １ｍＬ 硝酸溶液 ， 加热至 ４０℃ ～ ５０℃ ， 加入 １０ｍＬ 钼酸铵溶液 ， 产生黄色沉淀 。 犃 ． ３ 　 磷酸三钙 （ 以 犆犪 计 ） 含量的测定 犃 ． ３ ． １ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ 犈犇犜犃 ） 直接滴定法 （ 方法一 ） 犃 ． ３ ． １ ． １ 　 方法提要 用盐酸溶液将试样溶解 ， 加入三乙醇胺溶液作为掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响 ， 在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 标准滴定溶液近终点 ， 用氢氧化钠溶液调节试样溶液的 ｐＨ 于羟基萘酚蓝指示剂显色 ｐＨ 范围内 ， 继续滴定剩余的钙 。 犃 ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂和材料 犃 ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 三乙醇胺 。