书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 １８８６ ． １０８ — ２０１５ 食品安全国家标准 食品添加剂 　 偶氮甲酰胺 ２０１５  １１  １３ 发布 ２０１６  ０５  １３ 实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 书 书 书犌犅 １８８６ ． １０８ — ２０１５ １ 　　　　食品安全国家标准 食品添加剂 　 偶氮甲酰胺 １ 　 范围 本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺 。 ２ 　 化学名称 、 分子式 、 结构式和相对分子质量 ２ ． １ 　 化学名称 偶氮二甲酰胺 、 偶氮二酰胺 ２ ． ２ 　 分子式 Ｃ ２ Ｈ ４ Ｎ ４ Ｏ ２ ２ ． ３ 　 结构式 Ｈ ２  ＮＣ  Ｏ  ＮＮＣ  Ｏ ＮＨ  ２ ２ ． ４ 　 相对分子质量 １１６．０８ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 感官要求 感官要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官要求 项目 要 　　 求 检验方法 色泽 黄色至橘红色 状态 结晶性粉末 取适量试样置于清洁 、 干燥的白瓷盘中 ， 在自然 光下观察其色泽和状态 ３ ． ２ 　 理化指标 理化指标应符合表 ２ 的规定 。 犌犅 １８８６ ． １０８ — ２０１５ ２ 　　　　 表 ２ 　 理化指标 项 　　 目 指 　　 标 检验方法 偶氮甲酰胺 （ Ｃ ２ Ｈ ４ Ｎ ４ Ｏ ２ ） 含量 （ 以干基计 ）， 狑 ／ ％ ９８．６ ～ １００．５ 附录 Ａ 中 Ａ．３ 氮 ， 狑 ／ ％ ４７．２ ～ ４８．７ 附录 Ａ 中 Ａ．４ ｐＨ ≥ ５ 附录 Ａ 中 Ａ．５ 干燥减量 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．５ ＧＢ５００９．３ 中减压干燥法 ａ 灼烧残渣 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．１５ ＧＢ ／ Ｔ９７４１ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ ＧＢ５００９．１２ 　　 ａ 干燥温度为 ５０℃±２℃ ， 干燥时间为 ２ｈ 。 犌犅 １８８６ ． １０８ — ２０１５ ３ 　　　　 附 　 录 　 犃 检验方法 犃 ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 试验 中所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 犃 ． ２ 　 鉴别试验 犃 ． ２ ． １ 　 最大吸收 配制浓度为 ３５ μ ｇ ／ ｍＬ 的试样溶液 ， 该试样溶液在波长约 ２４５ｎｍ 处有最大吸收 。 犃 ． ２ ． ２ 　 溶解性及熔融 几乎不溶于水和大多数有机溶剂 ， 微溶于二甲基亚砜 。 在 １８０℃ 以上熔融并分解 。 犃 ． ３ 　 偶氮甲酰胺 （ 犆 ２ 犎 ４ 犖 ４ 犗 ２ ） 含量 （ 以干基计 ） 的测定 犃 ． ３ ． １ 　 试剂和材料 犃 ． ３ ． １ ． １ 　 碘化钾 。 犃 ． ３ ． １ ． ２ 　 二甲基亚砜 。 犃 ． ３ ． １ ． ３ 　 盐酸溶液 ： ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 犃 ． ３ ． １ ． ４ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 犃 ． ３ ． ２ 　 分析步骤 称取在 ５０℃ 下真空干燥 ２ｈ 后的试样约 ２２５ｍｇ ， 精确至 ０．０１ｍｇ ， 放入 ２５０ｍＬ 具玻塞碘量瓶中 。 加入约 ２３ｍＬ 二甲基亚砜 ， 洗下可能附于壁上的试样 ， 加塞 ， 在塞子周围盛上 ２ｍＬ 该溶剂 。 偶尔转动 一下 ， 至试样完全溶解 。 去掉瓶塞 ， 使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶 。 用 １５ｍＬ 水将 ５．０ｇ 碘化钾洗入烧瓶 ， 随后立即吸取 １０ｍＬ 浓度为 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸溶液 ， 移入烧瓶 ， 迅速塞盖 。 摇动瓶子 至碘化钾完全溶解 ， 然后在避光条件下静置 ２０ｍｉｎ ～ ２５ｍｉｎ ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定至所析出的碘的黄色消失 ， 在 １５ｍｉｎ 内如重新出现黄色 ， 则再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无 色 。 另取 ２５ｍＬ 二甲基亚砜 、 ５．０ｇ 碘化钾 、 １５ｍＬ 水和 ５ｍＬ 盐酸溶液进行空白试验 。 犃 ． ３ ． ３ 　 结果计算 偶氮甲酰胺 （ Ｃ ２ Ｈ ４ Ｎ ４ Ｏ ２ ） 含量 （ 以干基计 ） 狑 １ ， 按式 （ Ａ．１ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞 １ － 犞 ２ １０００ × 犮 １ × 犕 １ 犿 １ × １００％ …………………………（ Ａ．１ ）