中华人民共和国国家标准 GB14883.7—2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB14883.7—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB14883.7—1994《食品中放射性物质检验 天然钍和铀的测定》。 本标准与GB14883.7—1994相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定”; ———梳理和调整了部分条款和公式的次序; ———删除了天然铀测定方法中的乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法、三烷基氧膦(TRPO)萃取-光电荧 光光度法和目视荧光法; ———将天然钍和天然铀测定方法中的N235萃取-分光光度法中的“N235”以“三正辛胺”代替。GB14883.7—2016 1 食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定 1 范围 本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。 天然钍的测定 第一法 三正辛胺萃取-分光光度法 2 原理 食品灰用硝酸和高氯酸浸取,溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍,在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺 从硝酸溶液中同时萃取钍和铀,首先用8mol/L盐酸溶液反萃取钍,再用水反萃取铀,分别以铀试剂Ⅲ 显色,进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 三正辛胺([CH3(CH2)7]3N):工业纯。 3.1.2 乙酸乙酯(C4H8O2)。 3.1.3 丙酮(CH3COCH3)。 3.1.4 环己烷(C6H12)。 3.1.5 硝酸(HNO3)。 3.1.6 硝酸铝[Al(NO3)3]。 3.1.7 氨水(NH3·H2O)。 3.1.8 硝酸铵(NH4NO3)。 3.1.9 铀试剂Ⅲ(C22H18As2N4O14S2)。 3.1.10 草酸(H2C2O4)。 3.1.11 盐酸(HCl):优级纯。 3.1.12 尿素[CO(NH2)2]。 3.1.13 正辛醇(C8H18O)。 3.2 试剂配制 3.2.1 10%三正辛胺萃取剂:将50mL三正辛胺、50mL乙酸乙酯、50mL丙酮、2.5mL正辛醇混合 后,以环己烷稀释到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。 3.2.2 硝酸铝溶液:称取500g硝酸铝,加少量水和33mL氨水,加热溶解后用水稀释至500mL,过滤 后使用。GB14883.7—2016 2 3.2.3 饱和硝酸铵溶液:用2mol/L硝酸溶液配制。 3.2.4 0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液:称取0.3g铀试剂Ⅲ,溶解于水中(若溶解不完全,可加少量氢氧 化钠),稀释至1000mL。使用前倒此溶液于小试剂瓶中,加入草酸至饱和。 3.2.5 8mol/L盐酸溶液:量取333mL盐酸,用水稀释至500mL,加入约1g尿素。 3.3 标准溶液配制 钍标准溶液:取0.600g硝酸钍[Th(NO3)·4H2O]溶于50mL5mol/L硝酸溶液中,转入500mL 容量瓶,用0.5mol/L硝酸稀释至刻度。此贮备液用重量法标定。按标定结果用1mol/L硝酸将一定 量贮备液准确稀释成1.00μgTh/mL的钍标准溶液。 标定:准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中,加70mL水,加热至80℃左右,以酚酞作指示剂,用氨 水沉淀钍。沉淀用无灰滤纸过滤,0.1%氨水洗涤几次后,放入已恒量的坩埚中烘干,炭化,900℃灼烧 成二氧化钍,恒量,计算出准确钍含量。 4 仪器和设备 分光光度计:72型或其他型号,3cm比色杯。 5 分析步骤 5.1 钍工作曲线的绘制 在8个分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液,分别吸入相当于0μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、 1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg钍的钍标准溶液,按5.3.4~5.3.5测定钍的吸光度作为纵坐标,实际加入 的钍量为横坐标作图。 5.2 采样和预处理 采样和预处理按GB14883.1规定进行。 5.3 样品制备和测定 5.3.1 称取2.00g(精确至0.001g)样品灰于60mL瓷蒸发皿中(大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰 按每克灰50mgCa的比例加入钙载体溶液),加入10mL浓硝酸,在沙浴上缓慢蒸发至干(蒸发皿蒸发 时需加盖表面皿防液体溅出)。将蒸发皿转入马弗炉500℃灼烧10min(样品灰灼烧后若呈黑色或灰 色时,可重复酸浸取,再灼烧处理1次),取出冷却后加入10mL8mol/L硝酸,加热溶解后趁热过滤。 用8mol/L硝酸洗涤蒸发皿2~3次,再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2~3次。滤液和洗涤液合并 于离心管中。 5.3.2 搅拌下滴加氨水于5.3.1浸取液中,调节溶液pH=9使生成白色沉淀,加热凝聚。冷却后离心, 弃去上清液。沉淀用水洗涤1次,离心,弃去上清液。 5.3.3 滴加浓硝酸入离心管,使沉淀刚好溶解。将溶液移入60mL分液漏斗中,用15mL硝酸铝溶液 分2次洗涤离心管,洗涤液合并入分液漏斗。 5.3.4 加15mL10%三正辛胺萃取剂入分液漏斗,萃取5min,静止分相后弃去水相。用5mL饱和硝 酸铵溶液萃洗一次。 5.3.5 萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取,每次反萃取5min。二次反萃 取液合并于10mL比色管,加入0.3g尿素,振荡完全溶解后,加入1.00mL0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和