ICS 71.040 G 12 备案号：35984-2013 吉 林 DB22 省 地 方 标 准 DB 22/T 1693—2012 硫酸镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、 镉、铬、钠含量的测定 电感耦合等离子体 光谱法 Dertermination of Co、Cu、Fe、Pb、Zn、Ca、Mg、Mn、Cd、Cr、Na content in nickel surfate—Inductive coupled plasma -optical emission spectrometry 2012 - 12 - 21 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 01 - 01 实施 发 布 DB22/T 1693—2012 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林吉恩镍业股份有限公司。 本标准主要起草人：王莹、朱艳峰、闫林、田桂舫、王颖、李鲜红、冷喜芳、周凤云。 I DB22/T 1693—2012 硫酸镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测 定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了硫酸镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的电感耦合等离子体光 谱测定方法。 本标准适用于硫酸镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第二部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 3 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经溶解，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-OES）进行测定，并采用标准加入法计 算元素含量。 4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 盐酸（HCl）。 4.2 盐酸（1+9）：量取 100 mL 盐酸，加入 900 mL 水中，混匀。 4.3 钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠单元素的标准溶液：浓度为 1 000 mg/L。 4.4 铜、铁、锌、锰、镉、铬元素的混合标准使用液：分别移取 1 mL 单元素标准溶液（4.3）于 1 个 100 mL 容量瓶中，用盐酸溶液（4.2）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。 4.5 钴、铅、钙、镁元素的混合标准使用液：分别移取 1 mL 钴、钙、镁单元素标准溶液（4.3）、0.5 mL 铅单元素标准溶液（4.3） 于 1 个 100 mL 容量瓶中，用盐酸溶液（4.2）定容至刻度，混匀并转移 到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。 4.6 氩气：纯度≥99.999﹪。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体光谱仪。 1 DB22/T 1693—2012 5.2 天平：感量 1 mg。 5.3 可调式加热板。 5.4 干燥器。 6 试样制备 按GB/T 6678的规定进行采样，储于洁净容器中，置于干燥器中保存备用。 7 分析步骤 7.1 试样前处理 准确称取20 g试样（精确到0.001 g）于500 mL烧杯中，加入5 mL盐酸（4.2），加100 mL水于加热 板上加热至溶解，取下放冷后转移至500 mL容量瓶，用水定容至刻度，此溶液为试样溶液。同时制备 空白试验溶液。 7.2 测定 7.2.1 仪器参考条件 仪器参考条件如下： ——功率：1.3 kW； ——等离子气流量：15 L/min； ——辅助气流量：0.3 L/min； ——雾化气流压力：0.24 MPa； ——蠕动泵转速：1.0 mL/min； ——推荐使用的元素的波长为：钴：236.380 nm；铜：324.752 nm；铁：259.939 nm；铅：220.353 nm；锌：206.200 nm；钙：393.366 nm；镁：279.553 nm；锰：257.610 nm；镉：214.440 nm；铬：267.716 nm；钠：589.592 nm。 7.2.2 标准加入法工作曲线及试样浓度的测定 按7.2.1条件设置仪器的分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。 于4个100 mL容量瓶中，分别移取试样溶液50 mL，并按附录A中表A.1的浓度加标，以水定容至刻 度，得到测量溶液。测定各元素各浓度下的发射强度，以各工作曲线溶液的浓度为横坐标，对应的发射 强度为纵坐标绘制标准曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液的浓度。 8 结果计算 样品中测定元素的含量按式（1）计算： X = c ´V ´ f ................................... (1) m ´ 1000 式中： X ——试样中测定元素的质量分数，单位毫克每千克（mg/kg）； c ——测量溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（µg/L）； V ——测量溶液定容体积，单位为毫升（mL）； 2 DB22/T 1693—2012 m ——试样质量，单位为克（g）； f ——稀释倍数。 计算结果保留两位有效数字。 9 精密度 9.1 一般规定 本标准的精密度数据是依照GB/T 6379.2规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来 计算。 9.2 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），如果差值超过重复 性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表1。 9.3 再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），如果差值超过再现 性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表1。 表1 测定元素 10 含量范围及重复性和再现性方程 含量范围 mg/kg 重复性限 r 再现性限 R Co 2～500 r=0.032 4 m R=0.033 1 m Cu 8～500 r=0.025 7 m R=0.032 5 m Fe 5～500 r=0.024 7 m R=0.024 9 m Pb 2～500 r=0.044 2 m R=0.052 4 m Zn 2～500 r=0.052 4 m R=0.053 9 m Ca 3～500 r=0.012 7 m R=0.014 2 m Mg 0.8～500 r=0.012 8 m R=0.015 1 m Mn 0.8～500 r=0.009 2 m R=0.009 8 m Cd 0.6～500 r=0.028 9 m R=0.029 9 m Cr 0.6～500 r=0.034 5 m R=0.042 4 m Na 8～500 r=0.037 5 m R=0.043 9 m 检出限和定量限 本标准的检出限：钴：0.5 mg/kg、铜：2.5 mg/kg、铁：1.5 mg/kg、铅：0.8 mg/kg、锌：0.5 mg/kg、 钙：1.0 mg/kg、镁：0.25 mg/kg、锰：0.25 mg/kg、镉：0.2 mg/kg、铬：0.2 mg/kg、钠：2.5 mg/kg。 本标准的定量限：钴：2 mg/kg、铜：8 mg/kg、铁：5 mg/kg、铅：2 mg/kg、锌：2 mg/kg、钙：3 mg/kg、 镁：0.8 mg/kg、锰：0.8 mg/kg、镉：0.6 mg/kg、铬：0.6 mg/kg、钠：8 mg/kg。 3 DB22/T 1693—2012 AA 附 录 A （资料性附录） 加标工作液参考浓度 表A.1 硫酸镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠等 11 种元素的加标工作溶液浓度 单位：µg /L 元素名称 加标系列溶液浓度 N1 N2 N3 N4 钴 0 40 120 200 铜 0 10 30 50 铁 0 10 30 50 铅 0 20 60 100 锌 0 10 30 50 钙 0 40 120 200 镁 0 40 250 1000 锰 0 10 30 50 镉 0 10 30 50 铬 0 10 30 50 钠 0 200 1000 4000 _________________________________ 4