ICS65.100.30 CCSG25 团体标准 T/CAPDA040—2022 85%复硝酚钠母药 85%Sodiumnitrophenolatetechnicalconcentrate 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA040—2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：郑州郑氏化工产品有限公司、农业农村部农药检定所。 本文件主要起草人：高杰、高歆越、郑昊、许伟长。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA040—2022 185％复硝酚钠母药 1范围 本文件规定了85％复硝酚钠母药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、 标签、包装和储运。 本文件适用于85％复硝酚钠母药产品的质量控制。 注：复硝酚钠由5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠三个成分组成，5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对 硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136—2011农药水不溶物测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 红色粉末，无可见外来杂质。 4.2技术指标 85％复硝酚钠母药应符合表1的要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA040—2022 2表185％复硝酚钠母药控制项目指标 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.1进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于100g。 5.3鉴别试验 5.3.15-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的鉴别试验 本鉴别试验可与5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠质量分数的测定同时进行。 在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中5-硝基邻甲氧基苯酚、对硝基 苯酚和邻硝基苯酚的保留时间，其相对差应在1.5％以内。 5.3.2钠离子的鉴别试验 本鉴别试验可与钠离子质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中钠离子的保留时间，其相对差应在1.5％以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5复硝酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇＋磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长230nm下，对试样中的5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠进行反相高效液相色谱 分离，外标法定量。项目 指标 复硝酚钠质量分数/％ 其中：5-硝基邻甲氧基苯酚钠质量分数/％ 对硝基苯酚钠质量分数/％ 邻硝基苯酚钠质量分数/％85.0＋2.5 －2.5 14.0＋0.8 －0.8 45.0＋2.2 －2.2 26.0＋1.3 －1.3 钠离子质量分数a/％ ≥11.2 pH值 8.0～11.0 水不溶物a/％ ≤0.5 a正常生产时，钠离子质量分数、水不溶物每3个月至少测定一次。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA040—2022 35.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱级。 5.5.2.2磷酸。 5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.4磷酸溶液：Ψ（磷酸:水）＝1:1000。 5.5.2.55-硝基邻甲氧基苯酚钠标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.2.6对硝基苯酚钠标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.2.7邻硝基苯酚钠标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或同等效果的色谱柱)。 5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.4定量进样管：5μL。 5.5.3.5超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：Ψ（甲醇:磷酸溶液）＝45:55。 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：30℃±2℃。 5.5.4.4检测波长：230nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：5-硝基邻甲氧基苯酚约7.0min，对硝基苯酚约8.0min，邻硝基苯酚约12.8min。 5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果。典型的85％复硝酚钠母药高效液相色谱图见图1。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA040—2022 4标引序号说明： 1——5-硝基邻甲氧基苯酚； 2——对硝基苯酚； 3——邻硝基苯酚。 图185％复硝酚钠母药高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 分别称取0.02g（精确至0.00001g）5-硝基邻甲氧基苯酚钠标样、0.04g（精确至0.00001g）邻 硝基苯酚钠标样、0.06g（精确至0.0001g）对硝基苯酚钠标样，置于50mL容量瓶中，加入30mL甲 醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取0.15g（精确至0.00001g）试样，置于50mL容量瓶中，加入30mL甲醇，超声波振荡5min， 冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针5-硝基邻甲氧基苯酚（对 硝基苯酚、邻硝基苯酚）峰面积的相对变化小于1.2％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样 溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中5-硝基邻甲氧基苯酚（对硝基苯酚、邻硝基苯 酚）的峰面积比分别进行平均。试样中5-硝基邻甲氧基苯酚钠（对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠）的质量 分数按式（1）计算： )1( 2 11 2 1 mAmA  式中： 1——5-硝基邻甲氧基苯酚钠（对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠）的质量分数，单位为百分号(%)； A2——试样溶液中5-硝基邻甲氧基苯酚（对硝基苯酚、邻硝基苯酚）峰面积的平均值； m1——标样的质量的数值，单位为克（g）； ——标样中5-硝基邻甲氧基苯酚钠（对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠）的质量分数，单位为百分号 (%)； A1——标样溶液中5-硝基邻甲氧基苯酚（对硝基苯酚、邻硝基苯酚）峰面积的平均值； m2——试样的质量的数值，单位为克（g）。 注：复硝酚钠质量分数为5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠质量分数的加和。 5.5.7允许差 两次平行测定结果之差，复硝酚钠质量分数应不大于1.0％，5-硝基邻甲氧基苯酚钠的质量分数应 不大于0.2％，对硝基苯酚钠的质量分数应不大于0.5％，邻硝基苯酚钠的质量分数应不大于0.3％，分 别取其算数平均值作为测定结果。 全国团体标准信息平台