ICS65.100.10 CCSG25 团体标准 T/CAPDA031—2022 三唑锡原药 Azocyclotintechnicalmaterial 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA031—2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：招远三联化工厂有限公司、农业农村部农药检定所。 本文件主要起草人：石凯威、钟耀辉、赵桂东、杨清林、陈志松。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA031—2022 1三唑锡原药 1范围 本文件规定了三唑锡原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装和储运。 本文件适用于三唑锡原药产品的质量控制。 注：三唑锡的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1600—2021农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 白色至淡黄色粉末，无可见外来杂质。 4.2技术指标 三唑锡原药应符合表1的要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA031—2022 2表1三唑锡原药控制项目指标 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.1进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于100g。 5.3鉴别试验 5.3.1三唑锡的鉴别试验 5.3.1.1红外光谱法 三唑锡原药与三唑锡标样在4000cm-1～650cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。三唑锡标 样红外光谱图见图1。 1000 2000 3000 4000 图1三唑锡标样的红外光谱图项目 指标 三唑锡质量分数/％ ≥95.0 锡离子质量分数a/％ ≥25.8 水分/％ ≤0.5 pH值 6.0～8.0 三氯甲烷不溶物a/％ ≤0.5 a正常生产时，锡离子、三氯甲烷不溶物每3个月至少进行一次。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA031—2022 35.3.1.2液相色谱法 本鉴别试验可与三唑锡质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与标样溶液中三唑锡的保留时间，其相对差应在1.5％以内。 5.3.2锡离子的鉴别试验 5.3.2.1分光光度法 试样经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物。 5.3.2.2沉淀法 试样经消化后，加镁片2～3片，不断搅拌，待反应完全后加2滴盐酸溶液（c（HCl）=6mol/L），微 热，Sn4+还原为Sn2+，取2滴Sn2+溶液，加1滴氯化汞溶液（c（HgCl2）=0.1mol/L），生成白色沉淀。 5.3.2.3原子荧光光谱法 试样经消化后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物（SnH4），并由载气带入原子化器中进行原 子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长 的荧光。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5三唑锡质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇＋水＋磷酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在 波长220nm下对试样中的三唑锡进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱级。 5.5.2.2磷酸。 5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.4三唑锡标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或同等效果的色谱柱)。 5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.4定量进样管：5μL。 5.5.3.5超声波清洗器。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA031—2022 45.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：Ψ（甲醇:水:磷酸）＝75:25:1。 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 5.5.4.4检测波长：220nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：三唑锡约6.2min。 5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果。典型的三唑锡原药高效液相色谱图见图2。 1 标引序号说明： 1—三唑锡。 图2三唑锡原药的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g）三唑锡标样，置于50mL容量瓶中，加入30mL流动相，超声波振 荡5min，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g）三唑锡的试样，置于50mL容量瓶中，加入30mL流动相，超声 波振荡5min，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针三唑锡峰面积的相对变 化小于1.2％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 全国团体标准信息平台