团体标准 T/CAPDA052-2023 吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂 Pyraclostrobin+flumorphsuspensionconcentrate 2023-07-17发布 2023-07-17实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100.30 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA052-2023 I前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：惠州市银农科技股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本文件主要起草人：孙洪峰、劳颖蕖、刘海洁、吴晓骏、王婉秋。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA052-2023 1吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂 1范围 本文件规定了吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标 签、包装、储运，描述了吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂的试验方法。 本文件适用于吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂产品的质量控制。 注：吡唑醚菌酯、氟吗啉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136-2021农药热储稳定性测定方法 GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T31737农药倾倒性测定方法 GB/T32776-2016农药密度测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结 块。 4.2技术指标 吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA052-2023 2表1吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂技术指标 项目 指 标 吡唑醚菌酯质量分数a/% 10.0±1.0 吡唑醚菌酯质量浓度/（g/L，20℃) 110±11 氟吗啉质量分数a/% 20.0±1.2 氟吗啉质量浓度/（g/L，20℃) 220±13 pH值 6.0～8.5 悬浮率/%吡唑醚菌酯 ≥90 氟吗啉 ≥90 倾倒性倾倒后残余物/% ≤5.0 洗涤后残余物/% ≤0.5 持久起泡性（1min后泡沫量)/mL ≤40 湿筛试验(通过75μm试验筛)/% ≥ ≥98 低温稳定性 冷储后，悬浮率和湿筛试验应符合本文件要求。 热储稳定性热储后，吡唑醚菌酯质量分数、氟吗啉质量分数应不低于储前 的95%，pH、悬浮率、倾倒性和湿筛试验仍符合本文件要求。 a当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时，按质量分数的结果判定产品是否合格。 5试验方法 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有其他要求时，均指分析纯的试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于1000g。 5.3鉴别试验 本鉴别试验可与氟吗啉、吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氟吗啉(E式体和Z式体）的色谱峰的保留时间，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰的保留时间，其相对差应分别不大于1.5%。 5.4外观 采用目测法测定。 5.5吡唑醚菌酯质量分数和质量浓度、氟吗啉质量分数和质量浓度 5.5.1方法提要 全国团体标准信息平台 T/CAPDA052-2023 3试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长236nm 下，对试样中的吡唑醚菌酯(氟吗啉）进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱纯。 5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.3吡唑醚菌酯标样：已知吡唑醚菌酯质量分数，w≥98.0%。 5.5.2.4氟吗啉标样：已知氟吗啉质量分数，w≥98.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或具有同等效果的色谱 柱)。 5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.4超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：为梯度洗脱，洗脱条件见表2。 表2梯度洗脱条件 时间 min甲醇 %水 % 0.0 60 40 8.0 60 40 10.0 90 10 14.0 90 10 14.1 60 40 20.0 60 40 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：30℃±2℃。 5.5.4.4检测波长：236nm。 5.5.4.5进样体积：5μL。 5.5.4.6保留时间：氟吗啉E式体约8.5min，氟吗啉Z式体约9.5min，吡唑醚菌酯约13.9min。 5.5.4.75.5.4.1～5.5.4.6的操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂高效液相色谱图见图1。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA052-2023 4 标引序号说明： 1.氟吗啉E式体。 2.氟吗啉Z式体。 3.吡唑醚菌酯。 图1吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 分别称取称取0.05g（精确至0.0001g）吡唑醚菌酯标样和0.1g（精确至0.0001g）氟吗啉 标样，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇超声振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇 匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 称取0.5g（精确至0.0001g）试样，置于100mL容量瓶中，先加入10mL水摇动分散，再加入 80mL甲醇超声振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醚菌酯（氟吗啉） 峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积（氟吗啉E式体和氟吗啉Z 式体峰面积之和）分别进行平均，试样中吡唑醚菌酯（氟吗啉）的质量分数按公式(1)计算，吡唑醚菌 酯（氟吗啉）的质量浓度按公式(2)计算： 2 11 2 1mAwmAw ………………………………………………（1） 2 11 2 110 mAmA  ……………………………………（2） 式中： W1——试样中吡唑醚菌酯（氟吗啉）的质量分数，%； 全国团体标准信息平台