ICS 67.140.10 x 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21728—2008 砖茶含氟量的检测方法 Determination of fluoride content in brick tea 2008-05-04发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21728—2008 前言 本标准由中华全国供销合作总社提出并归口。 本标准起草单位：中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院。 本标准主要起草人：周卫龙、徐建峰、翁昆 1 GB/T21728—2008 砖茶含氟量的检测方法 1范围 本标准规定了用离子选择电极检测砖茶中氟含量的方法。 本标准适用于砖茶成品及其原料含氟量的检测。 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8302茶取样 GB/T8303茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 砖茶 bricktea 包括黑砖茶、茯砖茶、花砖茶、青砖茶、康砖茶、米砖茶、金尖茶、紧茶、茶等。 4原理 氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测 试液中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特（Nernst）方程式， 见式(1)。 IgCr (1) F 式中： E——电池电动势，单位为毫伏（mV)； E°一一在一定的实验条件下为一定值，单位为毫伏（mV)； R——摩尔气体常数,8.31441J/(mol·K); T——热力学温度，单位为开（K)； F- 法拉第常数，96486.70C/mol； 氟离子浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 CF- E与lgCF-成线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率（25℃时为59.16）。与氟离子形成络合物的 Fe3+、A13+及SiO.2等离子干扰测定，其他常见离子无影响，测量液的酸度为pH5～6，用总离子强度调 节缓冲液，消除干扰离子及酸度的影响。 5仪器 5.1氟电极：PF-1型或其他型号。 5.2酸度计：pHS-2型或电位计。 5.3磁力搅拌器。 1 GB/T21728—2008 5.4饱和甘汞电极：232型。 5.5恒温水浴锅。 5.6分析天平：感量0.0001g。 6试剂 本标准所用水为去离子水，除特殊规定外，所用试剂为分析纯。 6.11mol/L乙酸：取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL。 6.23mol/L乙酸钠溶液：称取204g乙酸钠（CHCOONa·3HzO），溶于300mL水中，加1mol/L乙 酸（6.1)调节pH至7.0,加水稀释至500mL。 6.30.75mol/L柠檬酸钠溶液：称取110g柠檬酸钠（Na:C.H,Oz·2Hz0），溶于300mL水中，加 14mL高氯酸（HC1O），再加水稀释至500mL 6.4总离子强度调节缓冲液：3mol/L乙酸钠溶液（6.2）与0.75mol/L柠檬酸钠（6.3)等体积混合，临 用时配制。 6.5氟标准溶液：先将氟化钠经100℃干燥4h，冷却后精密称取0.2210g，溶于水，移人100mL容量 瓶中，加水至刻度，混匀，置4℃冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。 刻度。如此反复稀释至此溶液每毫升相当于10ug氟。 7操作方法 7.1取样 按GB/T8302的规定。 7.2试样制备 按GB/T8303的规定。 7.3测定步骤 7.3.1称取0.15g（精确到0.0001g）磨碎试样（7.2）于100mL三角瓶中，加20mL沸水，在沸水浴 上煮提30min，取下冷却，用25mL总离子强度调节缓冲液（6.4）将提取液转移至50mL容量瓶中，加 水定容、混匀，备用。同时做空白试验。 7.3.2吸取0.0，1.0，2.0，5.0，10.0mL氟标准工作液（6.6），分别置于50mL容量瓶中，于各容量 瓶中分别加人25mL总离子强度调节缓冲液（6.4），加水至刻度，混匀，备用。 7.3.3将氟电极和甘汞电极分别与测量仪器的负极与正极相连接。电极插人盛有水的25mL塑料杯 即可进行样液与标准液的电位测定 7.3.4以电位差值为纵坐标，氟离子浓度的对数为横坐标，绘制标准曲线，根据样品电位值在曲线上求 得含量。 8结果表示 8.1按式（2)计算试样中氟含量： ....(2) mX1000 式中： X——样品氟的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A——测定用样液中氟的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A。一一空白液中氟的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 2 GB/T 21728—2008 V一样液总体积，单位为毫升（mL）； m样品质量，单位为克（g）。 8.2重复性 同一样品氟含量的两次测定值相对误差应≤10%，若测定值相对误差在此范围，则取两次测得值的 算术平均值为结果，保留整数位。 9 回收率 97.2%，变异系数为2.1%。