ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.161—2003 动物性食品中有机磷农药多组分 残留量的测定 Determination of organophosphorus pesticide multiresidues in animal foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 动物性食品中有机磷农药多组分 残留量的测定 GB/T5009.161—2003 * 中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 http://www.bzcbs.com 电话：63787337、63787447 2004年8月第一版2004年11月电子版制作 * 书号：155066·1-21577 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T5009.161—2003 前言 本标准对应于WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法：Steinwandter，H.：农药残留和工业化学物 的提取和分析通用方法，AnalChem（1985）322752一754。 本标准与WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法的一致性程度为非等效。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所、 北京市卫生防疫站。 本标准主要起草人：陈惠京、王绪卿、杨大进、吴国华。 1 GB/T 5009.161—2003 引言 有机磷农药是我国农业上常用的一类农药。由于动物性食品基质的特殊性，试样净化是测定方法 的关键技术之一。本标准提出采用凝胶渗透净化技术的动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久 磷农药的多组分残留量测定方法。 GB/T5009.161—2003 动物性食品中有机磷农药多组分 残留量的测定 1范围 本标准规定了动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀 硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种常用有机磷农药多组分残留测定方法。 本标准适用于畜禽肉及其制品、乳与乳制品、蛋与蛋制品中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐 果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀蟆硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种常用有机磷 农药多组分残留测定方法。 本方法各种农药检出限（μg/kg）为：甲胺磷5.7：敌敌畏3.5；乙酰甲胺磷10.0；久效磷12.0；乐果 2.6；乙拌磷1.2；甲基对硫磷2.6；杀硫磷2.9；甲基嘧磷2.5；马拉硫磷2.8；倍硫磷2.1；对硫磷 2.6；乙硫磷1.7。 2原理 试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性， 外标法定量。出峰顺序：甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀硫磷、甲 基嘧磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷。 3试剂 3.1丙酮：重蒸。 3.2二氯甲烷：重蒸。 3.3乙酸乙酯：重蒸。 3.4环已烷：重蒸。 3.5氯化钠。 3.6无水硫酸钠。 3.7 凝胶：Bio-BeadsS-X，200目～400目。 3.8有机磷农药标准品：见表1。 3.9有机磷农药标准溶液的配制 3.9.1单体有机磷农药标准储备液：准确称取各有机磷农药标准品0.0100g，分别置于25mL容量瓶 中，用乙酸乙酯溶解、定容（浓度各为400ug/mL）。 3.9.2混合有机磷农药标准应用液：测定前，量取不同体积的各单体有机磷农药储备液（3.9.1）于 10mL容量瓶中，用氮气吹尽溶剂，用经5.2.3和5.3提取、净化处理的鲜牛乳提取液稀释、定容。此混 合标准应用液中各有机磷农药浓度（μg/mL）为：甲胺磷16、敌敌畏80、乙酰甲胺磷24、久效磷80、乐果 磷8。 1