ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.160—2003 水果中单甲残留量的测定 Determination of semiamitraz residues in fruits 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.160—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准主要起草人：张莹、魏开坤、孙淳、李立平。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释 GB/T5009.160—2003 引言 单甲（monoamitraz），化学名称N-（2，4-二甲基苯基）-N²-甲基甲，属于甲胖类杀螨杀虫剂。该 标准提供检测水果中单甲胖残留的方法。 GB/T5009.160—2003 水果中单甲残留量的测定 1范围 本标准规定了单甲胖在水果中的残留量测定方法。 本标准适用于水果中单甲残留量的测定。 本方法检出限为0.025mg/kg，线性范围0.2μg/mL~1000ug/mL。 2原理 样品中的单甲经盐酸提取、二氯甲烷萃取净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，根 据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。 3试剂 3.1二氯甲烷：二次重蒸。 3.2甲醇（优级纯）：用溶剂抽滤装置，经0.5μm有机系滤膜过滤。 3.3蒸馏水（双蒸）：用溶剂抽滤装置，经0.45μum水系滤膜过滤。 3.4乙酸铵。 3.5( 0. 2 mol/L盐酸。 3.61.0mol/L氢氧化钠溶液。 3.7无水硫酸钠：用前130℃烘5h，去水 3.8单甲胖（semiamitraz）标准品：纯度98%。 4仪器 4.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。 4. 2 溶剂抽滤装置。 4.3 超声波清洗仪。 4.4 无油真空泵。 4. 5 低速离心机：1000r/min～4000r/min。 4.6K-D浓缩器。 4.710mL具塞刻度离心管。 4.8尖头吸管：口径1mm。 4.9100mL分液漏斗。 5分析步骤 5.1样品处理 5.1.1提取 桔子去皮，苹果擦去表面泥沙，用勾浆机将果肉打成匀浆，准确称取4g水果匀浆（精确至0.001g） 于10mL具塞刻度离心管内，加入0.2mol/L的盐酸，定容至10mL。将该具塞刻度离心管置于超声 波清洗仪中，超声提取10min。用尖头吸管准确吸取上清液5mL于100mL分液漏斗中，加人