ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.155—2003 代替GB/T17408—1998 大米中稻瘟灵残留量的测定 Determination of isoprothiolane residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC GB/T 5009.155—2003 前言 本标准代替GB/T17408—1998《大米中稻瘟灵残留量的测定》。 本标准与GB/T17408—1998相比主要修改如下： 增加了引言； 按GB/T20001.4—2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：四川省卫生防疫站。 本标准主要起草人：向仕学、谢碧俊、方亚群、魏学仪、付松。 原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.155—2003 引言 稻灵，又名富士一号（IPT），化学名称为1,3-二硫戊环-2-叉丙二酸二异丙酯，属低毒杀菌剂，是防 治稻瘟病（叶瘟和穗瘟）的特效农药。该药已在我国水稻上获得登记。我国规定稻瘟灵在大米中的残留 限量为1.0mg/kg。本标准提供了检测大米中稻瘟灵残留量的方法 GB/T5009.155—2003 大米中稻瘟灵残留量的测定 1范围 本标准规定了大米中稻瘟灵残留量的测定方法。 本标准适用于大米中稻瘟灵的残留量分析。 本方法检出限为0.26ng；若取大米试样20g，检出浓度为0.013mg/kg。标准线性范围为0ng~ 15 ng。 2原理 试样中稻瘟灵残留农药用有机溶剂提取，经硅镁吸附剂净化等一系列步骤除去杂质。用带火焰光 度检测器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性，以试样与标准的峰高值比较定量。 3试剂 3.1丙酮：重蒸馏。 3.2二氯甲烷：重蒸馏。 3.3无水硫酸钠（NazSO4）。 3.4硅镁吸附剂：60目~100目，550℃灼烧5h，以5%水减活化，混勾，放置2d以上。用前于130℃ 烘2h，以5%水减活化，平衡过夜后使用。 3.5稻瘟灵标准溶液：准确称取稻瘟灵标准品（isoprothiolane纯度≥97.5%），用丙酮配制成 1.0mg/mL的标准储备液，冰箱保存。临用时用丙酮逐级稀释成1.0μg/mL的标准使用液 4仪器与设备 4.1 气相色谱仪：配火焰光度检测器（FPD)。 4.2小型粉碎机。 4.3电动振荡器 4.4K-D浓缩器。 5分析步骤 5.1试样制备 试样经粉碎并过20目筛。称取20g试样，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中。 5.2提取 向上述锥形瓶中加人50mL丙酮，于电动振荡器上振荡30min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残 渣再用30mL内酮按上法再提取一次。用30mL内酮分次洗涤残渣，洗液并入烧杯中，于50℃水浴上 浓缩近干。 5.3净化 5.3.1层析柱的制备 层析柱（s20mm×200mm）下端装入2cm高的无水硫酸钠，称取10g硅镁吸附剂装入层析柱，柱 上端再装2cm高的无水硫酸钠。用20ml二氯甲烷淋洗净化柱，并弃去淋洗液 5.3.2试样提取液的净化 用少量二氯甲烷溶解试样提取浓缩液，缓缓倾入层析柱，弃流出液。用100mL二氯甲烷洗脱，洗 脱速度为0.5mL/min~1.0mL/min。收集洗脱液于K-D浓缩瓶中，减压浓缩至1.0mL以下。用丙 酮洗涤K-D浓缩器继续浓缩至1.0mL以下。最后用丙酮定容至1.0mL,待测。 5.4气相色谱参考条件 1