ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.197—2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、 烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定 Determination of thiamine hydrochloride,pyridoxine hydrochloride, niacin,niacinamide and caffeine in health foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.197—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人：杨大进、方从容、王竹天 1 GB/T5009.197—2003 引言 盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺等B族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾 病的预防治疗有重要辅助作用。目前B族维生素和咖啡因已作为功效成分添加于保健食品中。本方 法在参考日本大正制药株式会社维生素检测方法的基础上，结合我国具体的仪器分析条件，制定了适用 于片剂、胶囊、口服液、饮料等保健食品类型中所添加的盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺等B族 维生素和咖啡因含量的高效液相色谱测定方法。 GB/T 5009.197—2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、 烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定 1 范围 本标准规定了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的高效液相色谱测定 方法。 本标准适用于盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因作为膳食补充剂添加于片剂、胶囊、 口服液、饮料等试样类型中的高效液相色谱测定方法。 本方法的检出限为：盐酸硫胺素0.02μg、盐酸吡哆醇0.02μg、烟酸0.10μg、烟酰胺0.06μg、咖啡 因0.05μg。线性范围：盐酸硫胺素0.500μg/mL~50.0μg/mL；盐酸吡哆醇0.500μg/mL~ 50.0μg/mL；烟酸1.00μg/mL~100μg/mL；烟酰胺1.00μg/mL~100μg/mL；咖啡因5.00μg/mL~ 500 μg/mL。 2原理 将粉碎混匀的片剂、胶囊或液体试样使用甲醇十水十磷酸=100十400十0.5进行提取和稀释，根据 高效液相色谱紫外检测器外标法定性定量检测。 3试剂 除非另有说明，在分析中所用的水为双蒸水。 3.1甲醇：优级纯。 3.2乙：色谱纯。 3.3磷酸：分析纯。 3.4硫酸月桂酯钠（sodiumdodecylsulfate）：高效液相色谱用试剂。 3.51-癸烷磺酸钠（sodium1-decanesulfonate）：高效液相色谱用试剂。 3.6标准储备液A：准确称量已扣除水分的盐酸硫胺素和盐酸吡哆醇标准品各0.0500g，溶于水中并 定容至50mL。 3.7标准储备液B：准确称量已扣除水分的烟酰胺和烟酸标准品各0.0400g，溶于水中并定容至 20mL。 3.8混合标准使用液：准确称量经80℃干燥4h的咖啡因0.0500g，准确加人标准储备液A5mL，标 准储备液B10mL，再加人甲醇十水十磷酸=100十400十0.5混合溶液至20mL。 4仪器 4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。 4.2超声波清洗器。 4.3离心机。 5分析步骤 5.1试样处理 5.1.1取20粒以上片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量试样于试管中（准确至0.001g），加入甲