ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.143—2003 代替GB/T17329—1998 蔬菜、水果、食用油中双甲 残留量的测定 Determination of amitraz residues in vegetables,fruits,edible oil 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.143—2003 前言 本标准代替GB/T17329一1998《食品中双甲残留量的测定》。 本标准与GB/T17329—1998相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《蔬菜、水果、食用油中双甲残留量的测定》； 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：东北师范大学分析测试中心、吉林省进出口商品检验局、卫生部食品卫生监 督检验所、白求恩医科大学 本标准主要起草人：王元鸿、荣会、张莹、胡秀丽、郭伊荐 原标准于1998年4月20日首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 5009.143—2003 引言 双中（amitraz)，化学名称N-甲基-双-（2，4-二甲苯亚氨基甲基）胺，商品名称螨克Mitac，属中等 毒农药，是一种广谱性杀螨剂，用于防治果树，蔬菜等作物上多种害螨，也可用于防治牛，羊等畜牧体外 蜱螨。我国规定双甲胖在各类食品中的残留限量为：果菜类蔬菜≤0.5mg/kg，梨果类水果≤0.5mg/kg，柑橘 ≤0.5mg/kg，棉籽油≤0.05mg/kg，本标准提供检测蔬菜、水果、食用油中双甲残留量的方法。 GB/T5009.143—2003 蔬菜、水果、食用油中双甲 残留量的测定 1 范围 本标准规定了蔬菜、水果、食用油中双甲胖残留量的测定方法。 本标准适用于蔬菜、水果、食用油中双甲胖（及代谢物）残留量的测定。 本方法的检出限为0.02mg/kg；线性范围：0.0ng~1.0ng。 2原理 试样中双甲胱（及代谢物）水解成2，4-二甲基苯胺，正已烷提取，酸，碱反复液-液分配净化。用七氟 丁酸酐将2，4-二甲苯胺衍生成2，4-二甲苯七氟丁酰胺，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外 标法定量。 3试剂 3.1正已：优级纯。 3.2七氟丁酸酐。 3.3无水硫酸钠：650℃干燥4h，放密闭容器中备用。 3.4 碳酸氢钠溶液：饱和水溶液。 3.5 氢氧化钠溶液：10mol/L和1.0mol/L氢氧化钠水溶液 3.6盐酸溶液：0.1mol/L和2.0mol/L的盐酸水溶液 储备溶液，根据需要用正已烷配成适当浓度的标准工作溶液。 3.8双甲胖（amitraz）标准品：纯度≥99%。 3.9双甲标准溶液：准确称取适量的双甲标准品，用正已烷配制成浓度为1.000mg/mL的标准储 备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配电子捕获检测器。 4.2 组织捣碎机。 4.3 移液管：5mL。 4.4 全玻璃回流装置， 4.5 微量进样器：10μL。 4.6具塞离心管（20mL），具塞比色管（20mL），刻度分液漏斗（125mL）。 4.7恒温水浴。 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1水果、蔬菜类食品 将1.0kg试样捣碎混匀，经四分法分三次后称取约2.000g（精确至0.001g）试样于10mL锥形瓶