ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 5059.6—2007 代替GB/T5059.6—1986 钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和蓝分光光度法 FerromolybdenumDetermination of phosphorus content- Molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometricmethod and the molybdenum blue spectrophotometrc method 2007-09-11发布 2008-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5059.6—2007 前言 GB/T5U59—Z007的本部分代替GB/T5059.6—1986《钼铁化学分析方法 蓝光度法测定 磷量》。 本部分与GB/T5059.6一1986比较，主要变化为新增加了铋磷钼蓝分光光度法 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责仟公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 5059.6—1986。 1 GB/T5059.6—2007 钼铁磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5059的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法测定钼铁中的磷含量。 本部分适用于钼铁中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.150%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T5059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一铋磷钼蓝分光光度法 3.1原理 试料用稀硝酸、氢氟酸分解，以高氯酸、硫酸冒烟氧化磷。硫酸冒烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨 水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸 钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，磷形成铋磷钼蓝，在分光光度 计上700nm波长处测量其吸光度。 3.2试剂和材料 3.2.1氢氟酸，pl.15g/mL。 3.2.2 高氯酸，pl.67g/mL。 3.2. 3 氨水，p0.90g/mL。 3.2.4硝酸,1+2。 3.2.5盐酸，1+2。 3.2.6 硫酸，1+1。 3.2.7 硫酸，1十4。 3.2.8 硫酸，1+7。 3.2. 9 ，硫酸，1+50。 3.2. 10 硫代硫酸钠溶液，10g/L。1L中含20g无水亚硫酸钠，用时现配。 3.2. 11石 硝酸铋溶液.30g/L。称取30g硝酸铋[Bi(NO）3·5H,O]，溶解于100mL硝酸（1.42g/L） 中，待完全溶解后，加入900mL水、4g尿素，混匀 3.2.12钼酸铵溶液，15g/L。称取15g钼酸铵［（NH.）MozO24·4H,O],置于400mL烧杯中，加人 200mL水，温热溶解，过滤后加人800mL水，混匀。 3.2.13抗坏血酸溶液，10g/L。乙醇（1+1),用时现配。 1