ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.116—2003 代替GB/T14931.1—1994 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定（高效液相色谱法） Determination of oxytetracyline,tetracyline and chlortetracycline residues in meat (HPLC) 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.116—2003 前言 本标准代替GB/T14931.1一1994《畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法（高效液相 色谱法）》。 本标准与GB/T14931.1—1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 （高效液相色谱法）》； —按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、大连卫生检疫所、沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生职 工医学院 本标准主要起草人：翟永信、阎勇、卫峰、吴伯禄、马勇。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 SAG GB/T5009.1162003 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定（高效液相色谱法） 1范围 本标准规定了畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的检测方法。 本标准适用于各种畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定。 本标准检出限为土霉素0.15mg/kg，四环素0.20mg/kg，金霉素0.65mg/kg。 2原理 试样经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰 顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。 3试剂 3.1乙腈（分析纯）。 3.20.01mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56g（精确到土0.01g)磷酸二氢钠(NaH,PH,·2H,O)溶于 蒸馏水中，定容到100mL，经微孔滤膜（0.45μm）过滤，备用。 3.3土霉素（OTC)标准溶液：称取土霉素0.0100g（精确到土0.0001g）,用0.1mol/L盐酸溶液溶解 并定容10.00mL，此溶液每毫升含土霉素1mg。 3.4四环素（TC)标准溶液：称取四环素0.0100g（精确到士0.001g）,用0.01mol/L盐酸溶液溶解并 定容10.00mL，此溶液每毫升含四环素1mg。 3.5金霉素（CTC)标准溶液：称取金霉素0.0100g（精确到土0.0001g），溶于蒸馏水并定容成 10.00mL，此溶液每毫升含金霉素1mg。 以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3～3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周。 3.6混合标准溶液：取3.3.3.4标准溶液各1.00mL，取3.5标准溶液2.00ml，置于10mL容量瓶 中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg，金霉素0.2mg，临用时现配。 3.75%高氯酸溶液 4仪器 高效液相色谱仪（HPLC)：具紫外检测器 5色谱条件 5.1柱:ODS-Cis(5μm)6.2mmX15cm。 5.2检测波长：355nm。 5.3灵敏度：0.002AUFS。 5.4柱温：室温。 5.5流速：1.0mL/min。 5.6进样量：10μL。 超声波脱气10min。 1