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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.105—2003 代替GB14878—1994 黄瓜中百菌清残留量的测定 Determination of chlorothalonil residues in cucumber 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.105—2003 前言 本标准代替GB14878一1994《食品中百菌清残留量的测定方法》。 本标准与GB14878—1994相比主要修改如下: 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:石键、沈在忠。 原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。 GB/T5009.105—2003 黄瓜中百菌清残留量的测定 1范围 本标准规定了黄瓜中百菌清残留量的测定方法。 本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留量的测定。 本标准在黄瓜上的检出限为0.12×10-11g,检出浓度为0.048mg/kg。 2原理 试样中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。百菌 清含有电负性较强的氯原子,采用电子捕获检测器定量测定,计算出百菌清的含量。 3试剂 3.1 弗罗里硅土(60目~80目)。 3.2无水硫酸钠,分析纯。 3.3丙酮,分析纯。 3.4丁酮,分析纯。 3.5环已烷,分析纯。 3.6磷酸,分析纯。 3.7百菌清标准溶液:精密称取百菌清(chlorothalonil)标准品,用环已烷配成标准贮备液,存放于冰 箱中。 3.8百菌清标准使用液:将贮备液稀释到0.1ug/mL,存放在冰箱中备用 4仪器 4.1气相色谱仪,具有NiECD。 4.2旋转蒸发器。 4.3组织捣碎机。 4.4 层析柱,1cm(内径)×20cm。 4.5分液漏斗,250mL。 4.6圆底烧瓶,150mL。 5分析步骤 5.1提取 称取25g(精确至0.001g)黄瓜勾浆,置于250mL锥形瓶中,加60mL丙酮及50%磷酸2mL,充 分振摇2min,过滤,用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次,滤液全部移人250mL分液漏斗中,并加人20g/L 硫酸钠溶液100mL,摇匀后用环已烷60mL提取三次,静置分层后,提取液经无水硫酸钠漏斗干燥,减 压浓缩至5mL待净化。 5.2净化 将层析柱底部垫少许脱脂棉,依次装入2cm无水硫酸钠,7g弗罗里硅土,2cm无水硫酸钠,敲实 并成一平面。然后用15mL环已烷预淋层析柱,弃去预淋液。将浓缩的试样提取液倒入柱中,用 100mL环已烷-丁酮(20十1)混合液淋洗,收集全部淋洗液,浓缩后定容,进行气相色谱分析 1
GB-T 5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留量的测定
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