ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.144—2003 代替GB/T17330—1998 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 Determination of isofenphos-methyl residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.144—2003 前言 本标准代替GB/T17330—1998《食品中甲基异柳磷残留量的测定》。 本标准与GB/T17330—1998相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》； 增加了引言； 按GB/T20001.4—2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：广东省食品卫生监督检验所、中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站。 本标准主要起草人：黄伟雄、邓峰、高燕红、邱建峰。 原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.144—2003 引言 甲基异柳磷，按我国农药毒性分级标准，属高毒杀虫剂，常作为土壤杀虫剂，防治地下害虫。该药已 在我国小麦、大豆、花生、甘蔗、甜菜上获得登记。 本标准提供测定植物性食品（粮食、蔬菜、油料作物）中甲基异柳磷残留量的方法。 GB/T5009.144—2003 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定 本标准的检出限：0.004mg/kg。 本标准线性范围：0μg/mL~5.0μg/mL。 2原理 火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性，厂泛应用于含硫、含磷等有机物的测定，试样经提取、净 相当的含量。 3试剂 3.1乙酸乙酯：重蒸。 3.2无水硫酸钠。 3.3丙酮：重蒸。 3.4活性炭：层析用20目～40目，称取20g活性炭，用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，用水洗至 无氯离子，在120℃烘干备用。 3.5弗罗里硅土于620℃灼烧4h后备用，用前140℃烘2h，冷却后加5%水减活。 3.6净化柱：改良酸式滴定管，由下至上加入少量脱脂棉、1g无水硫酸钠、0.7g活性炭和4g弗罗里 硅土的混合物、1g无水硫酸钠。 酮配制成0.1mg/mL的标准储备液。用丙酮稀释配制成标准使用液（5.0μg/mL)。 4仪器 4.1气相色谱仪具有火焰光度检测器（FPD)。 4.2电动振荡器。 SAC 4.3组织捣碎机。 4.4离心机。 5分析步骤 5.1试样制备 取蔬菜类试样，去掉非可食部分后经组织捣碎机捣碎，制成匀浆。 取粮食、油料作物等试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成试样。 5.2提取 5.2.1蔬菜（含甜菜、甘蔗）试样：称取5g蔬菜试样，精确到0.001g，置于研钵中，加人30g～100g无 水硫酸钠研磨脱水，转移至250mL三角锥瓶中，加人60mL乙酸乙酯（以泡过试样为准），振荡提取 30min，静置后，取上清液30mL，用氮气或空气吹至近干。 1