ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.115—2003 代替GB/T14929.9—1994 稻谷中三环唑残留量的测定 Determination of tricyclazole residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.115—2003 前言 本标准代替GB/T14929.91994《稻谷中三环唑残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.9一1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《稻谷中三环唑残留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所。 本标准主要起草人：汪再娟、陆贻通、梁天锡 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.1152003 稻谷中三环唑残留量的测定 1 范围 本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。 本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。 本标准检出限为10 ng。 2原理 三环唑经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量 3仪器 3.1带有火焰光度检测器的气相色谱仪。 3.2小型电动粉碎机。 3. 3 旋转蒸发器 3. 4 250mL索氏抽提器。 3. 5 500W电热套。 3.6 全玻璃蒸馏装置。 3. 7 玻璃层析柱：1.5cm（内径）X25cm。 3.8 小型电动出糙机。 4试剂 4.1 乙酸乙酯（重蒸）。 4. 2 二氯甲烷（重蒸）。 4. 3 甲醇（重蒸）。 4.4丙酮（重蒸）。 4.5中性氧化铝100目~200目（430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脱活）。 4.6无水硫酸钠（150℃烘4h）。 4.799.8%三环唑（tricyclazole）标准品 5分析步骤 5.1提取和纯化 抽提6h，提取液经无水硫酸钠转人浓缩瓶，旋转浓缩近干。 5.1.2纯化 柱层析：从下至上分别装入玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠，10g中性氧化铝，2cm无水硫酸钠。 先用25ml二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加20mL、20mL二氯甲烷淋洗，弃 去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷-甲醇（99十1）淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓 缩（氮气吹）定容至3mL~5mL，待测。 5.2色谱条件 5.2.1色谱柱：4mm（外径）×1m玻璃柱，内装涂渍1%PEG的ChromosorbWHP80目100目 担体。 1