ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.140—2003 代替GB/T16345—1996 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定 Determination of acesulfame K in beverages 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.140—2003 前言 本标准代替GB/T16345一1996《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》。 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、中国预防医学科学院环境卫生 监测所。 本标准主要起草人：杨祖英、张平伟、孙淳、姚孝元、郑兰波 原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T5009.140—2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定 1范围 本标准规定了饮料中乙酰磺胺酸钾的测定方法。 本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。 本标准也适用于糖精钠的测定。 本标准检出限：乙酰磺胺酸钾、糖精钠各为4ug/mL（g）。线性范围乙酰磺胺酸钾、糖精钠各 为4 μg/mL~20μg/mL。 2原理 试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3试剂 3.1甲醇。 3.2乙腈。 3.30.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。 3.410%硫酸溶液。 3.5中性氧化铝：层析用，100目～200目。 3.6乙酰磺胺酸钾，糖精钠标准储备液：精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g，用流动相溶解后 移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸钟、糖精钠各1mg/mL的溶液 3.7乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用液：吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量 瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动 相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4ug/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的混合 标准液系列。 3.8流动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%H,SO（1mL）。 4仪器 4.1高效液相色谱仪 4.2超声清洗仪（溶剂脱气用）。 4.3离心机。 4.4 抽滤瓶。 4.5 G3耐酸漏斗。 4.6微孔滤膜0.45μm。 4.7层析柱，可用10mL注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。 5分析步骤 5.1试样处理 5.1.1汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取试样2.5mL于25mL容量瓶中。加 流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。 5.1.2可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样2.5mL， 1