ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.110—2003 代替GB/T14929.4—1994 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯 和溴氰菊酯残留量的测定 Determination of cypermethrin,fenvalerate and deltamethrin residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.110—2003 前言 本标准代替GB/T14929.4一1994《食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和漠氰菊酯残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.4一1994相比主要修改如下： 留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人：吕澳生、祝孝翼、张临夏 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 G GB/T 5009.110—2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 残留量的测定 1范围 本标规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和漠氰菊酯的测定方法 本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的多残留分析。 本标准粮食和蔬菜的检出限氯氰菊酯为2.1ug/kg、氰戊菊酯为3.1ug/kg、漠氰菊酯为0.88uμg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.19食品中六六六、滴滴沸残留量的测定 GB/T5009.20食品中有机磷农药残留量的测定 3原理 试样中氯氰菊酯、氰戊菊酯和漠氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进人到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。 经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰 面积比进行定量。 4试剂 4.1石油醚：30℃~60℃重蒸。 4.2丙酮：重蒸。 4.3无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。 4.4 层析用中性氧化铝：550℃灼烧4h后备用，用前140℃烘烤1h，加3%水脱活。 4.5层析活性炭：550℃灼烧4h后备用。 4.6脱脂棉：经正已烷洗涤后，干燥备用。 4.7农药标准品： 氯氰菊酯（cypermethrin）纯度≥96%； 氰戊菊酯（fenvalerate）纯度≥94.4%； 溴氢菊酯（deltamethrin）纯度≥97.5%。 4.8标准液的配制：用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酯2×10-7g/mL、氰戊菊酯4×10-？g/mL、 溴氰菊酯1×10-g/mL的标准液。吸取10mL氯氰菊酯、10mL氰戊菊酯、5mL溴氢菊酯的标准液于 25mL容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氯氰菊酯8×10-°g/mL、氰戊菊酯16×10-8g/mL、 溴氢菊酯2×10-8g/mL。 5仪器 5.1气相色谱仪附电子捕获检测器。 1