ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.21—2003 代替GB/T5009.21—1996 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 Determination of carbaryl residues in cereals,oils and vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.21—2003 前言 本标准代替GB/T5009.21一1996《粮、油、菜中西维因残留量的测定方法》。 本标准与GB/T5009.21一1996相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《粮、油、菜中甲萘威残留量的测定》； 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法由浙江省粮食科学研究所负责起草。 本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责 起草。 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。 54 GB/T5009.21—2003 粮、油、菜中甲蔡威残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食、油、油料及蔬菜中甲萘威残留量的测定方法 本标准适用于粮食、油、油料及蔬菜中甲茶威残留量的测定。 本方法检出限：高效液相色谱法为0.5mg/kg；比色法为10μg；当取样量为2g时，检出浓度 为5 mg/kg。 第一法高效液相色谱法 2原理 含有甲萘威的粮食经提取、弗罗里硅土净化后，浓缩，定容作为测定溶液，取一定量注人高效液相色 谱仪，经分离用紫外280nm检测器检测，与标准系列比较定量。 3试剂 3.1 苯。 3.2乙腈。 3.3甲醇。 3.4二氯甲烷。 3.5无水硫酸钠：120℃干燥4h。 3.6弗罗里硅土：120℃干燥4h，加人质量分数为6%的蒸馏水，摇匀，放置过夜后使用。 3.7甲茶威标准溶液的配制：准确称取甲茶威标准品（carbarye，99.3%），用甲醇溶解并配制成 10.0mg/mL的标准储备液，储于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10μg/mL的标准使用液 4仪器 4.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器。 4.2溶剂过滤器。 4.3超声波仪。 4.4KD浓缩器或旋转式蒸发器。 5分析步骤 5.1提取 称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL苯，浸泡过 夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。 5.2净化 取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许。柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗里硅土。 装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液，然后将5mL～10mL试样提取液倒人层析柱，用 用甲醇溶解残余物，并定容至5mL。定容后经0.45μm微孔滤膜过滤后，取10μL滤液注入高效色谱 进行分离、检测 1