ICS 77. 100 H 11 G 中华人民共和国国家标准 GB/T4699.6—2008 代替GB/T5687.8~5687.9—1988,GB/T4699.6~4699.7—1988 铬铁和硅铬合金 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 Ferrochromium and silicochromiumDetermination of sulfur content- The infrared absorption method and the combustion-titration method 2008-11-01实施 2008-05-13发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4699.6—2008 前言 本部分是对GB/T5687.8—1988《铬铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》GB/15687.9- 1988《铬铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》、GB/T4699.6一1988《硅铬合金化学分析方法 红外线吸收法测定硫量》和GB/T4699.7—1988《硅铬合金化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》 的整合修订。 本部分代替GB/T5687.8—1988,GB/T5687.9—1988,GB/T4699.6—1988和GB/T4699.7—1988。 本部分与GB/T5687.8—1988、GB/T5687.9—1988、GB/T4699.6—1988和GB/T4699.7— 1988比较，主要变化如下： 将铬铁和硅铬合金两个标准的相同表述的部分进行合并； 确定了燃烧中和滴定法的检测下限为0.0050%； 燃烧中和滴定法由含量0.0050%时允许差为0.001%修改为含量0.0050%~0.015%时允 许差为0.002%。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由治金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：杨帆、毕军、李雅华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4699.6—1988; —GB/T4699.7—1988; GB/T5687.8—1988; —GB/T 5687.9—1988。 GB/T4699.6—2008 铬铁和硅铬合金硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定铬铁、硅铬合金的硫含量 本部分适用于铬铁、硅铬合金的硫含量测定，红外线吸收法的测定范围（质量分数）：0.0050%～ 0.070%，燃烧中和滴定法的测定范围（质量分数）：0.0050%~0.120%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一红外线吸收法 3.1原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。 3.2试剂与材料 3.2.1高氯酸镁，无水、颗粒。 3.2.2烧碱石棉，粒状。 3.2.3玻璃棉。 3.2.4钅 钨粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。 3.2.5 锡粒，碳量小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。 3.2.6纯铁，纯度大于99.8%，硫量小于0.002%，粒度0.8mm~1.68mm。 3.2. 7 氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 3.2.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 3.2.9陶瓷，直径×高；23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼 烧4h或通氧灼烧至空白值为最低 3.2.10埚钳。 3.3仪器及设备 3.3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0×10-6） 其装置如图1。 1